Способ получения аллиламинов

ОЛ ИСАЙКЕ ИЗОБРЕТЕН ЙЯ(5 Ц Ц. 1(л,2С 07 С 87/24 С 07 С 85/26 Гаумрстввяый вмвттт Ьвата Мввстав ИР в дедам кэобратаей я еткрмтий(54) СП 2Целью изобретения является увеличение выхода целевых .продуктов.Цель достигается описываемым способом получения аллиламинов, заключающимся в том,что хларистый аллил подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака при температуре до 00 С и давлении до 40 ати с последующим выделением целевых продуктов следующим. образом.Реакционную смесь подвергают ректификации под давлением 3.в 5 ати для отгонки из.быточного аммиака, полученный кубовый оста.ток разделяют на органический и водный слоипри 60 - 80 С, водный слой нейтрализуют щелочью и отгоняют из него алляламин и диаллиламин под давлением 0 -ати и полученный при5 этим дистиллат подвергают ректификацни дляламинов реакцяоииую выделения аллиламина, а из кубового остатка,ния до атмосферного образующегося при разгонке дистиллата, экстракционированию . для рагируют диалляла мин органическим слоем, поавтцего аммиака, оста лучениым при разделении кубового остатка пос.натром и перегоняют ле отгонки аммиака, при 60- - 80 С с последуюна, а диаллиламин и щей ректификацией полученного экстракта дляперегонкой с водяным . выделения диаллиламина и триаллиламина,выход аллиламииов Суммарный выход аллиламинов достигает95,6%,является невысокий вы. От,ничительными Я.35 ется новый метод в Для выделения аллисмесь после редуцировадавления годвергают фотделения непрореагировток нейтрализуют. едкимдля выделения аллнламтриаллиламин извлекаютпаром. Суммарный85% 2,Недостатком способаход целевых продуктов. признаками способа явл ыделения и разделения ал1Изобретение относится к усовершенствован-. ному способу получения аллиламинов, которые находят широкое применение в органическом синтезе, например при производстве иоиообменных смол.В литературе описаны разлнчиые способы получения аллиламинов. Так, известен способ получения аллиламинов взаимодействием хлористого аллила с водным раствором аммиака в присутствчи в качестве катализатора однохло истой меди .аиболее близким к. изобретению по технической суцности является способ получении аллнламинов взаимодействием хлористого аллила с раствором аммиака нри 50 - .50 С и дав. ленни 7 - 5 атм. аухберг, Д В. Болдырев, Г. Д. БолдыреЖитнюк и А. М. Грачев606857 3лиламинов, позволяющий получить целевые продукты с высоким выходом.77 ример. В аппарат подают непрерывно4,4 кг/ч хлористого аллила и 24,5 кг/ч 60%-ноговодного раствора аммиака при температуре100 С и давлении до 40 ати,Конверсия хлористого аллила практическиполная. Реакционную смесь состава, %:Аммиак. 45,8Хлоргидрат аллиламина ,9Аллиламин 1,.Циаллиламин 2,3Трналлиламин 2,3Хлористый. аммоний 6,4Вода . 34,6в количестве 29 кг/ч редуцируют до давления4 - 6 ати и подают на колонну непрерывногодействия, где при температуре верха 8 - 15 С итемпературе куба 130 -45 С отгоняют 2,2 кг/чаммиака,Кубовый остаток делят на органическийслой - 0,8 кг, содержащий 73",о триаллйламина и 22% диаялиламина, и водный слой14,9 кг состава, %;Аммиак 1,6Хлоргидрат аллиламина 15,4Лялиламин 2,4Диаллиламнн 3,2Хлористый аммоний 12,6Вода 64,8котоРый нейтРализУют 6,2 кг 40 а/о-нога водного раствора едкого иатра и подвергают разгонке при 65 - 70 С и давлении не выше 0,5 атитемпература в кубе 115 С.Выделяющийся газообразный аммиак улавливают в абсорбере водой, Дистиллат - 3 кимеет состав,%:Аммиак О,Аллиламин 60Диаллиламин 23,Вода 15,Содержание аллиламинов в кубовом остатке не выше 0,2%,(Товарный 99 о/о-ный аллиламнн (1,69 кг) выделяют ректификацией дистиллата при 5354 С и атмосферном давлении. 5 Диаллила мин Лллиламин Вода 19,2 12,2 68,1,15 Формула изобретения Способ получения аллиламинав взаимодействием хлористого аллнла с водным раствором аммиака при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целевых продуктов, отличающийся тем, что, с целью увелА.чепня выхода целевых продуктов, реакционную смесь подвергают ректифякации под давлениемзо 3 - 15 ати для атгонкя избыточного аммиака,полученный кубовый остаток разделяют на ор.ганический и водный сдай при 60 - 80 С, водный слой нейтрализуют щелочью и отгоняют из него аллнламин и дивллиламин под давле 35вием 0 - 1 ати и полученный при этом дистиллат подвергают ректификации для.выделения аллиламина, а из кубового .остатка, образующегося прн разгонке дистиллата,экстрагируют диаллнламин органическим слоем, по.лученным при разделении кубового остатка пос 4 в ле отгонки аммиака,.при 60 - 80 С с последую - щей ректификацией полученного экстракта длявыделения диаллиламина и триаллиламина.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР М 454201,45 кл. С О С 87/24, 18,07,2;2, Патент США2216548, кл. 260 в 5,1940. АллиламииДиалл ила минВода 8 56,6 35,4.Составитель Т. ВласоваТехРед О. ЛУговаа КоРРектоР И. Гоксин Тираж 559 Подписное Редактор Т, ДевяткоЗаказ 2551/17 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н Ьткрцт и й г ЗОЭЬ, Москва, Ж.Э 5, Раушскан наб, д. 4/5 Филиал П 11 П Патент, г, Ужгород, ул. Гроектная, 4Кубовый остаток 1,22 кг состава,%: смешивают при ОС с органическим слоем 10,87 кг). После разделения слоев при этой же температуре получают 0,63 кг водного слоя состава,%: который возвращают на разгонку нейтрализованного водного слоя,1 В Органический слой 1,47 кг состава,9 Ь: Триаллила мин 42,1Диаллиламин 52,1Аллнламин 1,6Вода . 4,2.ректнфицируют при остаточном давлении 100 - 20 мм рт. ст, .При 54 - 62 С отгоняк)т 0,65 кг 98%-ного диаллиламина, а при 88 в 07 С - 0,58 кг 99%-ного триаллиламина.Суммарный выход аллиламинов 95;6%.