Способ получения аллиламина

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ"78303 Союз Советских Социалистических Республик-04 1) 2377217 с 11присоединением з асударстввивый комктсСовета Мвнистрав СССРвс дслаы васврвтвейк открытий(43) Опубликовано 30.10.77. Бюллетен (45) Дата опубликования описания 04 УДК 547,233,0) Заявитель 54) СПОСОБ П НИЯ АЛЛИЛАМИН Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аллиламина, который находит широкое применение в фармацевтической отрасли промышленности ц в синтезе полимеров.Известен способ получения аллилзмица путем взаимодействия хлористого аллила с аммиаком в присутствии однохлористой меди при атмосферном давлении и комнатной температуре 11. Выход целевого продукта составляет около 60 Ъ.Известный способ отличается простотой, возможностью проведения процесса синтеза прц комнатной температуре ц атмосферном давлении. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Достигается это тем, что аллцламин получают путем взаимодействия хлористого аллила с аммиаком в присутствии катализатора - однохлористой меди с добавлением сокатализатора - хлорнокислого аммония, который берут в количестве 5 - 30 г ца 1 г моль хлористого аллила.Синтез проводят без подогрева и при атмосферном давлении в течение 5 - 15 мин. Реакция идет с выделением тепла, за счет чего температура смеси повышается до 35 - 45 С. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до 5 - 20 С ц выщелачивают из нее органическую часть 42,0-ным раствором едкого натра. Аллцламиц выделяют цзорганической части известнымц способами,5 например ректификацией.Пример 1. В колбу, снабженную термометром, мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, загружают смесь катализатора, состоящую из 2 г (0,02 моль) од 10 нохлористой меди,и 5 г (0,04 моль) хлорнокислого аммония. Приливают из капельнойворонками 750 мл (10 моль) 25".о-ного водногораствора аммиака и в течение 5 миц прикапывают 76,5 г (1 моль) хлористого аллцлз. По15 окончании реакции температура смеси повышается до 38 С.Реакционную смесь охлаждают до 5"С цвыщелачцвают органическую часть 42-цымраствором едкого патра. Аллцламиц вьтделя 20 ют ректцфцкаццей,Выход продукта - 69,5%.П р ц м е р 2. В колбу загружают 2 г однохлорпстои меди, 10 г (0,08 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл (10 моль) аммиака ц25 из капельной воронки приливают хлористыйаллил в количестве 76,5 г. По окончании реакции из охлажденной реакционной смесивыщелачивают органическую часть концентрированным раствором едкого патра. Аллила.З 0. мин выделяют ректифцкаццей.578301 Известный Предла гаем и й Хлорист ыйаллил,Лгимиак,0 млЛммиак, о 5 оныи Хлоинокисый аммонийи О,охлористая медь, г Ввход. Выход, ",Хлористыйаллил, г Олноклори-5, 5 5 СДЬ750 750 750 750 750 750 0,0050,0080,10,150,150,2 76,5 765 76,5 ,76,5 76,5 76,5 750 750 750 750 750 750 27,0 35,0 38,7 50,8 55,2 60,0 76,5 76,5 76,5 76,5 71,5 76,5 0,2 0,2 0,2 0,2 О о 0,2 10 15 18 20 30 69,5 71,8 73,0 73,6 76,0 78,0 Состав:тель Л. Иоффе Тех 5 сд И. Ка)эандагиоваКор 15 сктор О. Тюрина Редактор Л. Соловьева Подииснос Изд, Ла 872 Тираж 563НПО Государстгвенного комитета Совета Министров СССРио делам изобрстевий и открытий113035, 31 оск 55 аК, Раугнская наб., д. 45 Заказ 8339 3 ОТ, Загорский филиал 3Выход продукта - 71,8 ое.Прим ер 3, Синтез проводят по примеру 1, но в реакционную смесь добавляют хлорнокислый аммонпй в количестве 15 г (0,13 моль), прн этом температура смеси достигает 42 С.Выход аллилзмина 73/е,При мер 4. Опыт проводят по примеру 1, но хлорнокислый аммоннй загружаот в количестве 18 г (О,5 моль),Выход аллиламина 73,6 оПример 5. Синтез проводят по прим; - ру 1, но в реакционную смесь добавл)пот хлорнокислый аммоний в количестве 20 г (0,17 моль). В результате разгонкп выщслочегпой органической части получают аллиламин.Выход 76 е)о,Формула изобретения Способ получення аллнламина взаимодействием хлористого аллнла с аммиаком в присутствии катализатора - однохлористой меди, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с цель)о ув.- личепия выхода целевого продукта, процс:с 4П р и мер 6. Синтез провод 5 гг по примеру 1.В колбу загружают 2 г однохлористой меди, 30 г (0,25 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл аммиака и 76,5 г хлористого аллила, 5 Выход продукта по данным газожидкостной хроматографии составляет 78 оо.Использование предложенного способа получеРпя аллиламина позволяет повысить выход целевого продукта до 70 - 76",вместо 10 60 опо известному способу.Ожидаемый экономический эффект от использования предложенного способа ориентировочно составляет 1500 руб, на 1 т продукта.Предложенный способ получения аллнла мина испытан в лабораторных условиях.Сопоставительный анализ известного ипредлагаемого методов приведен в таблице,проводят в присутствии сокаталнзатора -хлорнокпслого аззОнн 5. Источники информации,Зонрнпятые во внимание нрп экспср)нзе1. Л)торское свидетельство СССР .Ъ 454201,кл. С 07 С 8724,974,