Способ получения сложнб1х эфиров циклогексилцеллозольва

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 232226 Союз Советских Социалистических РеспубликКомитет по аелам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 11.Х 1.1968, Бюллетень1за 1969 г,Дата оп бликования описания 25.1,.1969 Авторыизобретения Б. К. Зейналов, Р. М. Алиев и Р. С. Алиев Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ЦИКЛОГЕКСИЛ ЦЕЛЛОЗОЛЬВАДанное изобретение относится к ооласти получения соединений, которые могут найти применение в качестве пла"тификаторов.Спос 00 полугени 5 с,гожныэ(1)и 1)ов циклогексилцеллозольва основан на том, что моноциклогексиловый эфир этигенгликоля подвергают взаимодействию с монокарбоновыми кислотами в присутствии каталитически.( количеств серной кислоты в среде инертного органического растворителя, например толуола, при температуре кипения последнего с последующим выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 1. В автоклав загружают 60 гциклогексанола, 0,3 г, едкого кали и начинагот1)ззогрев с включением мешалки. ПО достихкении температуры 160 С подают 44 г окиси этилена в течение 1 час. Затем температуру повышают до 170 - 200 С и при этой постояннойтемпературе продолжают нагревание в течение 3 час. Давление в автоклаве повышаетсядо 0,9 - 1 атл,После завершения реакции сырец перегоняют в колбе с игольчатым дефлегматором(1 г = 15 сл), выделяют 515 г нспрореагировавшего избытка циклогексанола, 75 г (61,2 огго)моноциклогексилового эфира этиленгликоля и49 г смеси ди-, три- и других высококипящихиолимергомологов,Характеристика моноциклогексилового эфира этиленгликоля: т. кип. 210 - 212 С, (1о200,9882, пп 1,4640, МКО, найдено 40,19, вычислено 40,36,Наидено, ": С 67,80; Н 11,30.Вычислено, "; С 68,62; Н 11,18,Ги;(роксильное число: найдено 10,41, вычислено 11,80.10 Г 1 ок(гзатели моноциклогексилового эфираэтиленГликол 5 (циклОГексилцеллозольвз) ранее в литературе не приводились. Измерением 1 Л 1;-сптектров поглощения на приборе 1 ЛКСпозвано на,пгчие С - О - С св 5 гзи (1112 сл(-), 15 3 также ГидрогсилънОЙ Г 1 эУпиг 1 (3381 сл ),.Чоноциклогексиловый эфир представляетсобой бесцветную маслянистую жидкость со ела(и гм си(цифическим эф рным яапаом, в воде не растворяется, орошо растворяется в 20 органически растворителя. П р и м е р 2. В трегорлую колбу с меани.ческой мешзлкОЙ, термометром, Водоотделите.лем, ооратным холодильником, верний конец 25 Оторого снабжен лоркальциевоЙ труокой,помегцают 11,5 г (0,08 г лоло) моиоииклогскс(глового эфира этиленгликоля, 20 г (О,1 г лоло) лаУРиновой кислоты, 0,23 г (гго по отношению к весу исодного спирта) 96 оггоЗО ной серной кислоты и 35 л.г толуола. Исод0,9122 0,9104 105,88 74,59 110,09 75,01 114,86 75,41 124,58 76,П 1,4580 1,4592 105,40 110,03 114,06 123,92 11,85 13,56 Сев НоОз СззН 440 з Со НввОз 11,99 13,0 и-Пентадеканат и-Пальмптат и-Стеарат12,56 1,4596 ) 0,9095 12,03 1,4610 в 0,9030 вв 11,71 12,18 Примечание: в пд, "Й 4в 25 вв 25 Предмет изобретения Составитель В. СтаровитТехред Л. Я. Левина Корректор А. П. Васильева Редактор Л. К. Ушакова Заказ 418/3 Тирак 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ную смесь нагревают при температуре 125 - 130 С до прекращения выделения воды, количество которой почти во всех случаях соответствует теоретическому. После завершения реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, промывают теплой водой, нейтрализуют 5%-ным раствором едкого кали. Избыток щелочи промывают до нейтральной реакции. Зфирный 1 слой отделяют, просушивают над безводным сернокислым натрием, подвергают вакуумной перегонке с эффективным елочным дефлегматором, выделяют н-лауринат моноСпособ получения сложных эфиров цпклогексилцеллозольв а, отличающийся тем, что моноциклогексиловый эфир этиленгликоля подвергают взаимодействию с монокарбоноциклогексилового эфира этиленгликоля и анализируют его.Сложные эфиры моноциклогексилового эфира этиленгликоля представляют собою бес цветные маслянистые жидкости, которые нерастворяются в воде, хорошо растворяются ворганических растворителях, обладают эфирным запахом. Последний по мере увеличениямолекулярного веса ослабляется.10 Некоторые физико-химические показателисинтезированных эфиров приведены в таблице. ными кислотами в присутствии каталитических количеств серной кислоты в среде инертного органического растворителя, например 15 толуола, при температуре кипения последнегос последующим выделением целевого продукта известными приемами.