Способ получения 1, 5или смеси 1, 5 и 1, 8 диметоксиантрахинонов

ОПИС АВАР КОМУ СВИ(56) 1. ФРГ В 2 опублик2. Н Р 26070 опублик ная з 07 С вк 9/ Г заявка 49/68, ип),(54)(57) 1. СПОС ИЛИ СМЕСИ 1,5- И ХИНОНОВ метоксил ПОЛУЧЕНИЯ 1,5- , 8-ДИМЕТОКСИАНТР ованием 1,5- или УДАРСТВЕКНЫЙ КОМИТЕТ ССДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИ смеси 1,5- и 1,8-динитроанов щелочным раствором меповышенной температуре вокислителя, о т л и чатем, что, с целью интенсицесса, последний ведут всоединений железа или медв количестве 1-2 от весаантрахинона.2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве соединений железа или меди используют их соли или комплексные соединения, лигандами которых являются: карбоновая кислота алифатического .или ароматического ряда, цианид или ацетилацетон1028659 Изобретение относится к. усовершенствованному способу получения 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов, которые находят широкое применение в качестве исходных продуктов в синтезе кислотных и дис персных красителей.Йэвестен способ получения 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов взаимодействием соответствующих динитроантрахинонов с гидроокисью щелочного 10 металла в метаноле. Реакция сопровождается побочными процессами, ухудшающими качество целевых продуктовЩ,Найболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов, согласно которому 1,5- или смесь 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов метоксилируют в щелочном растворе метанола при 55-68 С и выдерживают при перемешивании в течение 35 ч в присутствии кислорода. После этого смесь охлаждают и отфильтровывают целевой продукт. Выход составляет 94 с содержанием основного вещества 98 23Недостатком известного способа является большая длительность процес са, 35 ч, что приводит к высоким энергетическим затратам и низкому съему продуктов с единицы объема ЗО аппарата.Цель изобретения - интенсификация процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов метоксилированием 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов щелочным раствором метанола при повышенной температуре 4 О в присутствии окислителя процесс ведут в присутствии соединений железа или меди, взятых в количестве 1 "2 от веса динитроантрахинонов.Предпочтительно в качестве соединений железа или меди использовать их соли или комплексные соединения, лигандами кото 1 ых являются: карбоноВыход,Количество, Время выг держки,ч Содержаниеосновноговещества,3 Феррицианидкалия 0,03 96 99 Ацетат меди 0,03 95,6 98,5 Салицилатмеди 99,2 0,04 96 Ацетилацетонат меди 0,04 98,3 Пример Катализатор вая кислота алифатического или ароматического ряда, цианид или ацетилацетон.П р и м е р 1. В колбу вносят 20 мл метанола и 2 г гидроокиси калия; массу перемешивают до полного растворения гидроокиси калия. Добавляют 0,02 г хлорида,железа, размешивают в течение 10-15 мин и прибавляют 2 г сухого 1,5-динитроантрахинона (содержание основного вещества 99). Реакционную массу нагревают до 68 С и выдерживают 4 ч. Во время выдержки реакционную массу продувают кислородом со скоростью 1 л/ч. По окончании выдержки продувку прекращают и реакционную смесь охлаждают до 20 С, отфильтровывают, промывают осадок водой и сушат. Получают 1,72 г (96) 1,5-диметоксиантрахинона, содержащего по данным хроматографического анализа 99,3 основного вещества. П р и м е р 2, Реакцию проводят аналогично примеру 1, но вместо 2 г 1,5-динитроантрахинона используют 2 г смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинона состава,1,5-динитроантрахинон 58; 1,8-динитроантрахинон 41 и другие изомеры 1, Реакцию проводят при продувке реакционной массы воздухом со скоростью 2 л/ч, при 55 С, в течение 5 ч. Получают 1,7 г диметоксиантрахинонов, что составляет 95 на исходную смесь. По данным хроматографического анализа получают следующий состав, :1,5-Диметоксиантрахинон 60 1,8-Диметоксиантрахинон 38,5 Другие иэомеры 0,8 Неидентифицированныепродукты 0,7 П р и м е р ы 3-6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 0,02 г безводного хлорида железа используют катализаторы, приведенные в таблице.Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Использование предлагаемого способа получения диметоксиантрахинонов обеспечивает по сравнению с известным уменьшение продолжительности тметоксилирования до 4-6 ч вместо 35 ч,что в конечном счете приводит к . 1уменьшению энергетических затрат напроцесс.