ZIP архив

Текст

Класс С 07 с; 12 о, 1 О М 158571 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дписная группа Лгв 5 Я. Берлин, А. Н. Макарова и В. С, Мартынов СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНИЛА 24 январябретении и 962 г. за К 761280(31-16открытий при Совете Министров СССРнй и товарных знаков Мв 22 за 19 оЗ г. Заявлено в Комитет по делам иа Опубликовано в Бюллетне пзобрет Известны способы получения фторанила - исходного продукта для синтеза ряда противоопухолевых полиэтиленимино-и-бензохинонов - путем пропускания паров хлоранила В смеси с азотом над высушенным фтористым калием через нагретую трубку, содержащую в короткой части фтористый кальций. Процесс проводится при температуре 175 - 350 С и скорости пропускания смеси не более 1 л/час. В таких усло виях выход целевсго продукта не превышает 250/а, и синтез протекает весьма медленно.По описываемому способу для увеличения выхода целевого продукта и ускорения процесса пары хлоранила в смеси с азотом пропускают над безводным фтористым калием при температуре порядка 410 - 420 С со скоростью4,5 - 5 л/час.Пример. Прибор для получения фторанила содержит обогреваемую в электропечи стеклянную трубку диаметром 28 ля и длиной около 380 мль В короткую часть трубки длиной20 лл помешают смесь нз 20 г хлоранила и 20 г безводного фтористого кальция. В остальную часть трубки помешают 200 г фторпстого калия, предварительно высушенного при температуре 150"С. Для полного обезвоживания фтористого калия часть трубки, в которой он находится, нагревают в течение 2 час при температуре 420-С, одновременно пропуская через прибор сухой азот со скоростью 1 л/час. В это же время короткую часть трубки постепенно нагревают до 320 С, после чего скорость пропускания азота увеличивают до 5 л/час. Через 45 мин реакция заканчивается, что видно по прекращению образования сублимата фтор М 2 158571анила. Выход целевого продукта составляет 80 в/в теоретического; т. пл. 176 - 178 С.По предлагаемому способу можно получать фторанил достаточнопросто и с удовлетворительным выходом.Предмет изобретенияСпособ получения фторанила путем пропускания паров хлоранила в смеси с азотом над высушенным фтористым калием через нагретую 1 рубку, содержащую в короткой части фтористый кальций, отличаю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ускорения" процесса, пары хлоранила в смеси с азотом пропускают над безводным фтористым калием при температуре порядка 410 - 420 С со скоростью, 4,5 - 5 А/час.Составитель В. А. ТаратутаРедактор Б. А. Шнейдерман Текред Т. П. Курилко Корректор И. А. ШпыневаПоди. к печ. 30/Х - 63 г. Формат бум. 70 Р,108/16 Объем 0,18 изд. л.Заказ 2536/3 Тирак 550 Цена 4 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

761280

МПК / Метки

МПК: C07C 45/00, C07C 50/04

Метки: 158571

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-158571-158571.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">158571</a>

Похожие патенты