Способ получения гидрохинона

О П И С А Н И Е 316326ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Сососник Социалистических Рвс 1 ублнкКомитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА Гидрохиноц находит широкое применение в различных ооластях народного хозяйства. Он используется как составная часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяется в качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, для ряда аналитических целей,Известен способ электрохимического получения гидрохинона из оензола.Сущность его заключается в анодном окислении эмульсии бензола в серной кислоте в хинон при 25 - 40 С, плотности тока 5 - О а/дмз в присутствии эггульгатора при соотношении бензол: серная кислота, равном 10:1, с последующим катодным восстановлением полученного бензольного раствора хинона в гидрохинон.Однако по такому способу свинцовые аноды после удаления окисной пленки подвергают специальной электрохимической обработке ггри низких плотностях тока в растворах, содержащих анионы, ооразующие со свнщом нерастворимые илп малорастворимыс соли. Указанную обработку проводят до тех пор, пока перенапряжение выделения кислорода не уменьшится на 0,7 - 0,8 в по сравнению с таковым при данцой плотност: тока.Указаиная предварительная обраоотка свинцовых анодов создает значительные труд- Ости цри практическом огуществ;еци етода, так как делает невозможным осуществить непрерывное проведение процесса электро- окисления, а также приводит к дополнительному расходу электроэнергии.5 Предлагаемый способ отличается от известного тем, что при проведении процесса электроокисления бензола в среде серной кислоты при строго определенных условиях отпадает необходимость проведения предвари тельной электрохимической обработки свинцовых электродов.Зто дает возможность осуществить непрерывное проведение процесса электролиза, уменьшить расход электроэнергии, упростить 15 конструктивное и технолотическое оформление процесса. При этом сохраняется возможность получения хиноца в бензоле с концентрацией до 2%. Процесс ведут при соотношении бензол:серная кислота, равном 3: 1, цс 20 ьыше 25 С и плотности тока це выше 5 а дл-.Процесс восстановления оензольцого раствора хинона ведут прп соотношении бсцзол; : разбавленная серная кислота, равном 1: 1, 50 - 55 С, плотности тока 5 - 10 а,гдл-, при 25 энергичном перемешиваиип и без эмульгатора. В результате хинон полностью восстанавливается в гидрохинон, оорый переходит в водный раствор, а оставшийся бензол вновь может быть использован для процесса элек троокислецпя его в зццоц.1 си) к ) Т, Пилипенко Заказ 811/15 Изд.1226 Тираж 523 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К.35, Рзушск)и наб., д. 4,5 Ти:ографи, нр. Спупов, 2 Водный ра" свор гТдрох 1110 я:,10:кот оыгь .Якже ьновь использОВЯП В 1 роцессс;,ОК 1 ровосстановления новой порции бснзольного раствора хинона, что дает возможность по- Г, чя Гь Достаточно конггентрнровян;ы рс тзор, по пдрохинону.П р и м е р, Процесс элсктрохимического получения гндрохи)она из бензоля осупест)ляют в дпяфрагмснпом элсктролпзере, В аподной камере элекгролизера проводят окисление 10 эммгьсни оензола в хинон, в катодной камере- - восстановление получен;Ого при окислеНн бс 1 зольного раствора хнона, Через апод:уи) камер) элсктролизеря цпрсулпрует ряс Гьч)р следующего состава: 3 л осизола, ,г )5 )0%-о 1 серной кислоты, 30 г,г эмульгагоря ОП, Анод, изготовленный пз свинца марки С,:,осле удалспя окисной пленки нсполь СТСЯ В НРОЦЕССС ЭЛЕКТРООКНСЛСИ 5 ОСЗ ДОНО,пп е.ыОЙ электрохиз 1 ической Обработки. 20 =)лсктролпз проводят прп силе то(а "5 а, что с)ОГвстстВует г)1 одп 05 плотнос Ги тока О агд.1-. 1 емнература яполпта не выше 25 С.,1 рп пропускаюи количества электричества, равного 60 а/г, ко)центрация хиона в бен золе достигает 1,8 - 2%, Получают 50 г хинона, растворенного в бензоле, что соответствует выходу по веществу б 0 - б 2,/о, считая па прореаг;ровавший бензол, и выходу по току 45 - 47%. Полученный бензольный раствор хинопа электровосстанявливают на свинцовоз 1 катоде в катодпой камере того же электролизсра, куда заливают раствор следующего состава: 200 л.г полученного бензольпого раствора хппопа, содержащего 3,6 г последнего и 200 )г,г 10%-пой серпой кислоты. Сила тока 45 а, что соответствует катодпой плот;ост:1 тока 10 а/о,)гг, температура католнта 50- - 55" С.Электролз проводят при эперг:чпоз; персмешпва Ии католита, осуществляетОм нл: с 40 помоцью мешалки или ц; ркуляцпсй э,ектролита. Образующийся при )осстг)нлени гидрохи:оп переходит и В)дны 1 слой. 11 олучпог,"- - 3,0 г Гидро.,Поня, ч;о сост;:сгс.вусг выхо у но вещест;", 90 - 95%, счигая пя хи:1 он, содержащийся в бснзольом растворе.После расслаивания кятолпта бензол вновь .я)я.з;1 яю в аодную кямсру эгСктролизср ня ок 1:слсппс, а кислый раствор пдрок 1 Он може; оыть зновь использован при элсктровосстанов,енин следу ощей порции бснзоль;ого расгвора хинона. 3 частности, после вос- .,1 ик 1 затнОГО использова 1 ия Водно 0 раствора Г 1 дрохиОна В процессе восстановления пог 1 учают раствор гидрохинона с конце:трацией последнего 10%, что является далеко:е пределом при восстановлении ьсего оснзольного раствора хнона, образованного при окисле:ии бспзола. Получают 46 г гидрохинопа.Полученный раствор ейтрализуют амз;яком до рН 4 - 5, упаривают при 57 - 75 С и давлении пе ме;ее 400 11,11 рт. ст. до голучепия 18 - 20 /о раствора г:дрохи: опа. После перекристгллиза Пи упаренно:о рг)ствопа с актиВировань:м углем из него крпстяллпзуот пр Охлггкдсн."1 Гидрохипон с содсржяни ем Ос 1 ОВ:ого ;сцсстия 99 - 100%с т. Пл. 171- 175 С. Предмет изооретенпя1. Способ полученя Гпдрохпнон Яэлектро- химическим окислением бепзола в среде серной кислоты В присутствии эмульгатора с послед ющим электрОхимиеским Восстановлением получе Ного при этом бснзольного раствора в с)еде рязоявлснной ссрнОЙ кислоты и выделением цедезого родукта известными технологическим:приемами, Отгичасогггийсзг ТЕЗ, "ТО, С ЕЛЬО У.РОЩЕПИЯ ТЕХНОЛОГИ 1 СРО есся и обсс)ечеия возможности зеден;я процесса непрерывно, окисление ведут при тсм.сратуре не ьыше 25" С и 1.логпости тока не Выше 5 ад)г-, а Восстановле:Ие при соотношеОсЭол: серная кислота, равном 1: 1.2, Сносб 1 1:. 1, 01,)аагош,ггггстг тем, иго окисл(и:.е ведут при соот;о;1 епи оснзол:сер;Ос 101 зяпо 1