261377
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 261377
Текст
Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскил Социалистическил РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 05.Ч 11968 ( 1262746/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 13.1,1970. Бюллетень5Дата опубликования описания 26 Х.1970 Кл. 12 о, 8 МПК С 07 сУДК 547.571.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Сосете тлииистрое СССР.Х Рч г;я Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ИЗОПРОПИЛБЕНЗАЛЬДЕГИДА Изобретение огносится к области получения ароматических альдегидов, а именно и-изопропилбензальдегида, который широко используется в парфюмерии, пищевой промышленности и в органическом синтезе.Известен способ получения и-изопропилбензальдегида, заключающийся в том, что п-цимол подвергают окислению двуокисью марганца в серной кислоте. Выход п-изопропилбензальдегида по этому способу невелик, так как окислению подвергаются не только метильная, но и изопропильная труппа п-цимола, вследствие чего процесс приводит к получению смеси продуктов.Описываемый способ отличается от известного тем, что применен специфический окислитель, затрагивающий только метильную группу п-цимола, что позволяет значительно увеличить выход целевого продукта.Способ получения п-изопропилбензальдегида основан на том, что и-цимол подвергают окислению смесью, состоящей из бензолсульфамида натрия и бензолсульфодихлорамида в молярном отношении 2: 1 при нагревании, желательно до 100 в 1 С, в среде органического растворителя с последующей отгонкой растворителя, гидролизом промежуточного продукта при температуре около 80 С и выделением целевого продукта известными приемами, Выход продукта около 65%. 2Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и холодильником, вносят 36 г (0,2 моль) .натриевой соли бензолсульфамида, 13,4 г (0,1 моль) 5 и-цимол и 100 мл хлорбензола. Смесь,нагревают на песчаной бане до 100 С, после чего по каплям в течение 0,5 час приливают раствор 22,6 г (0,1 моль) бензолсульфодихлорамида в 50 мл хлорбензола и греют при 10 100 - 120 С. Реакция считается законченной после того,как содержимое колбы перестает давать положительную реакцию на активный хлор по15 йодкрахмальной бумажке. Время реакции2 - 3 час.Из горячей реакционной массы в вакууме(10 - 15 мм остаточного давления) отгоняютхлорбензол и непрореагировавший п-цимол,20 после чего к реакционной смеси добавляют200 мл воды и нагревают на водяной банепри 80 - 85 С с обратным холодильником. Поокончании гидролиза 1-бензолсульфонилимино-метил-изопропилбензола отделяют на25 делительной воронке масло и промывают горячей водой до полного отделения бензолсульфамида. Оставшееся масло, представляющее собой технический куминовый альдегид,сушат безводным хлористым кальцием и30 фракционируют,261377 Предмет изобретения Составитель Л, ЧерноваРедактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н, С. Сударенкова Заказ 1163/2 Тираж 600 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Содержание и-изопропилбензальдегида в техническом продукте составляет 88,3 - 89%. Выход чистого продукта 67/о; т. кип. 105 - 106 С (10 мм рт. ст.); п 1,5290. По литературным данным т. кип. 103 - 1 О 4 С (10 мм рт. ст.); и вро 1,5301,1, Способ получения п-изопропилбензальдегида окислением п-цимола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окисление проводят смесью, состоящей из бензолсульфамида натрия и бензолсульфодихлорамида при нагревании в среде Б органичЕского растворителя с последующейотгонкой растворителя, гидролизом промежуточного продукта и выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что 10 процесс окисления проводят при температуре100- 120 С.
СмотретьЗаявка
1262746
МПК / Метки
МПК: C07C 45/28, C07C 47/542
Метки: 261377
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-261377-261377.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">261377</a>
Предыдущий патент: Способ получения модифицированной целлюлозы
Следующий патент: Способ получения комплексных солей свинца
Случайный патент: Устройство для измерения угла опережения впрыска топлива в двигатель внутреннего сгорания