Способ получения моноили дисульфокислот

О П И С А Н И Е г 363695ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических Республикт авт, свидетельства 1 хо -ависимо М. Кл. С 07 с 143/3 9,Х 1,1970 1490817 23-4) аявле присоединением зая Комитет по долам изобретений и открытий при Совете Министров СССРторт те Опубликовано 25.Х 11,1972. Бголлетень М 4 за УДК 547.677,3,0Заявител изико-органическои химии имии АН Украинской ССР ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИСУЛЬФОКИСЛ ФЕНАНТРЕНАИзобретение отнооится к опосооам получения моно- или дисульфокислот фенантрена, которые пгредставляют интерес для получения моно- и полифункциональных търоизводных фенантрена.Известен способ получения моно- или дисульфокислот фенантрена, заключающийся в том, что фенагнтрен обрабатывают избыточным количеством концентрированной серной кислоты, дри этом выход изомерных моносульфокислот 78%, а дисульфокислоты не выделены. Недостаток этого способа заключается в том, что дисульфокислоты, образующиеся побоч. но при получении моносульфокислот, не могут быть выделены в чистом виде из-за высокой растворимости,их щелочных солей, препятствующей отделению от большого количества,высаливателя - хлорида щелочного металла. Все это приводит ж потере фенантрена и большого количества серной кислоты. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Для этого по предлагаемому способу процесс сульфирования фенантрена ввдут с использованием азеотропной отгонии воды в присутствии индифферентных, растворителей, например, октана. При этом используют теоретгическое количество,концентри 1 рованной серной кислоты. Выход моносульфокгислот увеличивается до 85% на вступивший в реакцию фенантрен, а дисульфокислоты получают с практически количественным,выходом.Предлагаемый способ искгпочает образование побочных продуктов.При м е р 1. К кипящему раствсру 356,2 г (2 ноль) фенантрвна (содержание основного вещества 97,6%) в 500 тт.г октана, помещенному в колбу с мешалкой и водоотдслптелем за 10 тгин прикапывают 2 ттоль 93%-ггой серной кислоты и продолжают, процесс до практически полного прекращения выделения воды (2 - 4 час в зависимости от эффектгввности перехтешивания и интенсивности кипения октана). Реакционную массу охлаждают до 50 С, добавляют 500,ттл воды и разделяют водный и угловодородный слои. Отгонкой октана выделяют 36 г не вступившего в,реакцию фенантрена. К кислому раствору добавляют 1500 мл воды и оставляют на 12 час при комнатной температуре для полного отделения побочно сбразующихся сульфонов. Фмльтрованиехт выделяют 9 г светло-серых сульфатов, а прозрачный фильтрат нейтрализуют 10% раствором КОН до рН,5 и отфильтровывают 435 г (сушка в вагсуумоушильнохт шкафу при 140 С до постоянного веса) калиевых солей моносульфокислот (содержание основного веществаЗаказ 29/272 Изд, Жо 1074 Тнрахс 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/0 Тип, Харьк, фил. пред, Патент 90%) состава: 7 о/о 1-сульфокислоты фенантрена, 44 /о-сульфокислоты и 49 о/о-сульфокислоты, Выход сулыфо 1 оислот 82/о на вступивший в реакцию фенантрен.П р и м е р 2, К кипящему раствору 356,2 г (2 гиогь) фенантрена (чистота 97,6 о/о) в 500 м,г октана за 20 лин прибавляют 4 моль 93/о серной кислоты и продолжают процесс прои интенсивном размешиванали реакционной массы и сильном кипении октана до прекращения выделения воды (3 - 13 час). Охлаждают реакционную маооу до 60 С, медленно добавляют 700 лл воды, растворяют дисульфокислоты, кислый раствор нейтрализуют водным раствором КОН и доводят рН до 7,5. Упарнванием нейтрального раствора выделяют 826 г солейфенаптрепдисульфокислот (чистота 95 о/о), Выход 9 о, 8 о/,5 Предмет изобретения 1. Способ получения моно- или дисульфокислот фенантрена сульфированием фенантрена концентрированной серной кислотой, отлича юигийсл тем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, процесс ведут с использованием азеотропной отгонки воды.2. Способ по п. 1, отлггчающийся тем, что вреакции сульфирования используют теорети 1 б ческое количество серной кислоты.