Способ получения солей диоксидинитроантрахинондисульфокислот

СОЮЗ СОВЕ ТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) (И) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛВСТ:(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ДИОКСИДИНИТРОАНТРАХИНОНДИСУЛЬФОКИСЛОТ(57) Изобретение относится к производным сульфокислот, в частностик получению солей диоксидинитроантра.хинондисульфокислот (СК), которыеприменяются в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей. ш 4 С 07 С 143/36 С 07 В 43/02 45/02 Упрощение процесса достигается изменением порядка стадий и режимапроцесса. Получение солей СК ведутсульфированием смеси диметоксиантрахинонов моногидратом Н БО (1-1,5 ч)с последующей обработкой 18-207.-нымолеумом (2-2,5 ч) при 135-140 С споследующим непосредственным нитрованием промежуточно образующихся диоксиантрахинондисульфокислот смесьюН 110 и Н ЯО . Выделение целевогопродукта ведут обработкой реакционнбй массы солью неорганической кислоты, Способ позволяет исключитьстадию выделения промежуточных кислот, сократить количество солесодержащих сточных вод. 1 табл.1310386Изобретение относится к способуполучения солей диоксидинитроантрахинондисульфокислот (ДОДНДСКА), которые находят применение в качествепромежуточных продуктов в синтезекрасителей,Целью изобретения является упрощение процесса.Согласно предлагаемому способуДОДНДСКА получают сульфированием при135-140 С смеси диметоксиантрахинонов (ДМА) сначала моногидратом серной кислоты в течение 1-1,5 ч, а затем 18-20%-ным олеумом в течение 22,5 ч с последующим непосредственнымнитрованием диоксиантрахинондисульФокислот (ДОДСКА) смесью азотной исерной кислот с последующим выделением целевого продукта известнымиметодами,Пример 1.А. Сульфирование смеси ДМА с по следующим нитрованием.25 г смеси ДМА состава, 7: 1,5 изомер 49; 1,8-изомер 42,5, другиеиэомеры 8,2 - растворяют в 84 г1007-ной серной кислоты, нагреваютдо 135 ОС и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем подслой реакционной массы равномерно за2 ч при 135 С прибавляют 65 г 207 ного олеума и после 1 ч выдержки охолаждают до 20-25 С, Сульфомассу разбавляют 50 мл 92,5%-ной серной кислоты и при 30-35 С прибавляют 42,5 гнитросмеси, состава, %: НИО 29,НБ 04 57; НО 14. После перемешивания в течение 1 ч при 30-35 С нагреовают за 2 ч до 65 С и выдерживают1 ч. По окончании выдержки нитроомассу охлаждают до 20-25 С и переносят на 700 мл воды (температура приоэтом повышается до 55-60 С).Б, Выделение смеси ДОДНДСКА.оВ полученный раствор при 55-60 Свносят 140 г хлористого натрия ипосле 1 ч размешивания равномернооза 5 ч охлаждают до 20-25 С и выдерживают в течение 6 ч. После Фильтрации и отжима получают 117,3 г сернокислой пасты смеси динатриевых солейДОДНДСКА состава, %: 1,5-изомер 18,3;1,8-иэомер 13,7, другие изомеры 1,4;хлористый натрий 7,3; серная кислота13,6, вода 45,7;Выход. 1,5- и 1,8-ДОДНДСКА 88 и75,9% соответственно, считая на загруженные 1,5- и 1,8-ДМА,5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 В. Разделение изомерных ДОДНДСКА.В раствор полученный на стадииА, при 55-60 С вносят 20 г хлористого натрия и после 0,5 ч размешивания равномерно эа 4 ч охлаждают доо20-25 С, После Фильтрации и отжимаполучают 56,7 г сернокислой пастыдинатриевой соли 1,5-ДОДНДСКА состава, 7: 1,5-изомер 36; 1,8-изомер1,5; другие изомеры 2,8; серная кислота 15,2, вода 44,5; хлористый натрий - следы.Выход 1,5-ДОДНДСКА 83,57, считаяна исходный 1,5-ДМА,В фильтрат, полученный после отделения 1,5-изомера, добавляют 100 гхлористого натрия и после 8 ч размеошивания при 20-25 С фильтруют и отжимают выпавший осадок, Получают60,5 г сернокислой пасты динатриевой соли 1,8-ДОДНДСКА, состава, %:1,8-изомер 27,6, 1,5-изомер 1,8,другие изомеры 2,4, хлористый натрий 6,8, серная кислота 15,5, вода 45,9.Выход 1,8-ДОДНДСКА 78,97, считая на исходный 1,8-ДМА.П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1, но обработкумоногидратом ведут в течение 1,5 ч,а олеумом - 2,5 ч,Сернокислые пасты динатриевых солей как смеси ДОДНДСКА, так и индивидуальных изомеров являются товарными продуктами, используемыми всинтезе высокопрочных красителей,1,5-ДОДНДСКА был использован всинтезе красителей - дисперсного синего п.э. и дисперсного синего 3 п,э1,8-ДОДНДСКА - в синтезе лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона (типовойобразец). Смесь ДОДЛДСКА с положительным результатом. испытана в синтезе красителей - дисперсного синего 4 п.э, и лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинона,Сравнительные показатели полученных красителей приведены в таблице.Предложенный способ позволяет упростить процесс путем устранения ста. дии выделения ДОДСКА, уменьшения количества солесодержащих сточных вод и сокращения количества стадий процесса.Формула изобретения Способ получения солей диоксидинитроантрахинондисульфокислот сульфированием смеси диметоксиантрахино0386 Дисперсный синий п.э,исперсный синий 3 п.э. Показатели типовой полученный типовой полученный полученныйобразец образец дисп.синий 4 п.э,Красящая концентрация, % 110 100 100 105 100 Оттенок и чистота Соответст- СоответстСоответствует вует вует Не нормируется Не нор- мируется Массовая доляводы, % Массовая долязолы, % неболее 4,7 5,2 рН водной суспензии 4,8 Дисперсность,мкм 8-12 8-16 9-15 10-16 7-18 Составитель Т,ВласоваРедактор Л,Веселовская Техред Н,Глущенко Корректор И,Эрдейи Заказ 1865/24 Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 131 нов с использованием олеума прй 135 о140 С, нитрованием диоксиантрахинондисульфокислот смесью азотной и серной кислот с последующим выделением целевого продукта путем обработки реакционной массы солью неорганической кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, .что, с целью упрощения процесса, сульфирование сначала проводятмоногигратом серной кислоты в течение 1-1,5 ч с последующей обработкой18-20%"ным олеумом в течение 2-2,5 чи непосредственным нитрованием диоксиантрахинондисульфокислот,