Способ получения -полисульфокислот антрахинона и хлорантрахинона

О П И САН И Еп)289 И Союз Советских Социалистических Республикприсоединением заявки Ь 3) Приоритет Государственнын комитет Совета йтинистров СССР пв делам изобретений Опубликовано 05,04.77. Бюллетень13Дата опубликования описания 25.04,77 53) УДК 547 673.3.07(71) Заявитель Н. С. Докунихин и Г, С. Лисенкова Научно-исследовательский институт органических полупродукто и красителейк области полученйй айти прпмецеппс в птрахппоновых крллуч ния а-полисульхлорантрахинона, тствующие хлорна, содержащие енин к атомам одным раствором в. соотв ахин олож осв талл ии ых 11 зоорстецис относитсвеществ, которые могупроизводстве активныхсптелсй.11 редложсн спосоо ифокислот антрахинонасостоящий в то.п, чтоццтропропзводцые ацтрнитрогруппы в пара-ихлора, вводят в реаь Псульфппгов щелочных мс П р п м е р 1. 20,0 г водной пасты, полученной нптрованпсм 12,1 г 1-хлорантрахинона концентрированной азотной кислотой, нагревают в течение 3 час с 500 мл 7,5 %-ного раствора сульфита натрия. Смесь отфильтровывают от не вошедшего в реакцию 1-хлорантрахпнона, в фильтрат добавляют хлористый натрий, фильтруют, осадок промывают 20 мл 10 о-ного раствора хлористого натрия и сушат.Получают 11,2 г двунатриевой соли 1,4-антрахинондисульфокислоты, содержащей 85% безводной антрахинондисульфокислоты.Содержание дисульф окисл оты определяют превращением последней в 1,4-дпхлорантрахинон с т. пл. 173 в 1 С, после кристаллизац из уксусной кислоты т. пл. 187 в 1,5 С. В од 1,4-антрахинондисульфокислоты 68,0% па взятый 1 и 78,0% ца вошедший в реакцию 1- хлорантрахпнон.1 р и м с р 2, 35,0 г водной пасты, полученной прц нитровании 12,1 г 1-хлорантрахинона 5 концентрированной азотной кислотой (нптровацие проводят на дпнитропроизводное), нагревают в течение 1 О час с 700 мл 7,5%-ного раствора сульфцта натрия, затем добавляют хлорпстый калий, фильтруют, осадок промы вают 20 мл 15%-ного раствора хлористогокалия и сушат. Получают 21,15 г калиевой соли 1,4,5-антрахпноцтрисульфокислоты, содержащей 92% безводной трисульфокислоты, Содержание определяют превращением три сулырокислоты в трихлорантрахинон с т. пл,ио 8,0 - 259,0 С. Выход калиевой соли 1,4,5-антрахинонтрисульфокислоты составляет 69,0% на 1-хлорантрахинон. 2 о Г 1 р и м е р 3. 55,0 г водной пасты 1,8-дихлор 4-нитроантрахинона, полученной при нитровании 30,0 г 1,8-дихлорантрахинона в серной кислоте рассчитанным количеством азотной кислоты, нагревают с 1400 мл 7,5% -ного раство. Л ра сульфита натрия в течение 10 час. Смесьотфильтровывают от не вошедшего в реакцию 1,8-дихлорантрахинона, в фильтрат добавляют хлорпстый калий, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 40 мл 15%-ного растЗ вора хлористого калия и сушат.218911 Составитель Г. Шагалова Техред И, Сметанина Корректор О. Тюрин Редактор Ю. Петрова Заказ 764/3 Изд. Ло 493 Тираж 589 Подписьое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Получают 44,15 г калиевой соли 1-хлорантрахинон,5-дисульфокислоты, содержащей 90% безводной 1-хлорантрахинон,5-дисульфокислоты (калиевой соли), Содержание определяют превращением в перпхлорантрахинон с т, пл. 260,0 - 260,5 С. Выход К-соли составляет 83,5%, считая на 1,8-дихлорантрахинон и 87,0% на 1,8-дихлор-нитроантрахинон.П р и мер 4. 36,7 г 1,8-дихлор,5-динитроантрахинона (в виде водной пасты), 1500 мл воды и 150 г безводного сульфита натрия нагревают 15 час, Затем добавляют хлористый калий, фильтруют, осадок промывают 35 мл 15%-ного раствора хлористого калия и сушат, Получают 51,0 г калиевой соли 1,4,5,8-антрахинонтетрасульфокислоты, содержащей 95,8% безводной тетракалиевой соли.Содержание определяют хлорированием в кипящей водной соляной кислоте. В результате образуется тетрахлорантрахинон с т. пл, 356,0 - 357,0 С, который не дает депрессии точки плавления с известным веществом.Выход 86,4% на 1,8-дихлор,5-динитроантрахинон,П р и и е р 5. 36,7 г 1,5-дихлор,8-динитро.антрахинона (в виде водной пасты), 1500 млводы и 150 г безводного сульфита натрия нагревают 15 час, затем добавляют хлористыц5 калий, фильтруют, осадок промывают 35 мл15%-ного раствора хлористого калия н сушат.Получают 39,35 г тетракалиевой соли1,4,5,8-тетрасульфокнслоты антрахинона, содержание безводной соли 94,0%.10 Содержание определяют хлорированием вкипящей водной соляной кислоте. Образующийся тетрахлорантрахинон с т. пл. 356,0 -357,5 С не дает депрессии точки плавления сизвестным веществом,15 Выход 59,0% от теоретического,Формула изобретенияСпособ получения а-полисульфокислот антрахинона и хлорантрахинона, о т л и ч а ю 20 щ и й с я тем, что соответствующие хлорнитропроизводные антрахинона, содержащие нитрогруппы в пара-положении к атомам хлора,подвергают взаимодействию с водным раствором сульфитов щелочных металлов,