Способ очистки -антрахинонсульфонатов

ОЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ п 1) 465785 Союз Советских Социалистических Республик(21) 1764364/23 32) Приоритет 27.03.71 (31) 18109 33) ЯпонияОпубликовано 30,03,75, Бюллетень12 Гасударственные комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(088.8) та опубликования описания 26.08,7 Авторыизобретения ранцы, Езо фудзи, Какааки Накаиония)ая фирмаКомпани Лиминия) Иност Хонго, Хирохита Ямада Юнити Итоу и Т(54) СПОСОБ ОЧИС уется применять в хиколичестве или, предатном избытке по отртути, согласно уравИзобрванномусей а-анв качестсинтезе, Р Р лей.Известен способ очистки а-антрахинонсульфонатов обработкой водных растворов 1,8-антрахинондисульфокислоты перманганатом калия. Однако при этом ртуть, удаляемая из сульфонатов, попадает в сточные воды, вследствие чего возникает необходимость дополнительной очистки сточных вод от ртути. Содержание ртути в целевом продукте достигает 0,0047%.Предлагаемый способ устраняет этот недостаток, целевой продукт получают высокой степени чистоты (содержание ртути в филь- трате может составлять 0,0003%),Для этого водный раствор а-антрахинонсульфокислоты, полученной сульфированием атрахинона в присутствии ртутного катализатора и содержащий примеси ртути, подвергают обработке тиосульфатом, и образовавшийся осадок сульфида ртути удаляют фильтрованием. Для очистки от ртути применяют тиосульфат натрия, аммония, калия или кальция. етение относится к усовершенствоспособу очистки от ртутных приметрахинонсульфонатов, используемых ве исходных веществ в органическом в частности в п оизводстве к аситеНТРАХИ НОНСУЛЬфОНАТОВ Тиосульфат рекомендмически эквивалентномпочтительно в 3 - 50-крношению к количеству5 нениюНдХа,Я,О,+Н,О = Н д 5+ Н,504+2 М а+.Обработку тиосульфатом проводят прилюбой температуре, при которой а-антрахи нонсульфокислоты находятся в растворенномсостоянии, предпочтительно от 80 С до температуры кипения. Время, необходимое для обработки тиосульфатом, зависит от температуры, при которой происходит обработка тио сульфатом, но обычно составляет 3 - 10 час,При этом чем выше температура обработки, тем короче время, необходимое для практически исчерпывающей очистки продукта.В частности, рекомендуется проводить обра ботку в течение 3 час при 90 С и выше, чем втечение 5 час при 80 С и выше.Необходимо отметить то, что настоящийспособ очистки органически входит в способ получения а-антрахинонсульфонатов, заключающийся в сульфировании антрахинона в присутствии каталитических количеств ртути или ее соединений с последующим филь465785 Предмет изобретения 40 45 Составитель П. Сидякин Техред Е. Подурушина Корректор Л. Орлова Редактор Л, Герасимова Заказ 1517/18 Изд,1256 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 трованием, растворением в воде и высаливанием, при этом обработку тиосульфатом проводят перед стадией высаливания.П р и м е р 1. 1000 частей мокрого осадка антрахинон,5-сульфокислоты (содержащей 446 частей антрахинон,5-дисульфокислоты и 520 частей ртути на миллион), полученного обычным образом, растворяют в 4000 частях воды, К раствору добавляют 20 частей тиосульфата натрия (Хаг 520 з 5 Н,О). Раствор нагревают в течение 3 час с обратным холодильником, и при этом происходит реакция. Затем полученную смесь охлаждают до 30 С и осаждают выпавший осадок сульфида ртути. Фильтрат нагревают до 90 С и добавляют к нему 750 частей .сульфата натрия с целью высаливания. Выпавший в осадок антрахинон,5-дисульфонат отфильтровывают промывают холодной водой и высушивают. Получают 500 частей антрахинон,5-дисульфоната натрия. Чистота полученного таким образом антрахинон,5-дисульфоната составляет 95%, а содержание ртути уменьшается до 1/15 по сравнению с первоначальным содержанием, т. е. без обработки тиосульфатом.Ртуть, извлекаемая в виде сульфида ртути, составляет 86% от ртути, содержащейся в исходном мокром осадке антрахинон,5-дисульфокислоты. Концентрация ртути в филь- трате, из которого выделяют продукт, уменьшается до 3 частей на миллион при однократной обработке.П р и м е р 2. К 10000 частям сернокислого раствора антахинон,8-дисульфокислоты (содержащей 746 частей антрахинон,8-дисульфокислоты и 1280 частей ртути на миллион частей смеси), полученного обычным образом, добавляют 20000 частей воды. К этому раствору добавляют 150 частей тиосульфата натрия (Ка,ЬОз 5 Н,О). Полученный раствор нагревают и кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. Затем раствор охлаждают до 30 С. К фильтрату с целью высаливания добавляют 1350 частей сульфата калия. Выпавший в осадок антрахинон,8-ди 5 10 15 20 25 30 35 сульфонат калия отфильтровывают, промывают 3%-ным раствором сульфата калия, а затем высушивают. Чистота полученного таким образом антрахинон,8-дисульфоната составляет 91%, а содержание ртути 1/100 по сравнению с ее содержанием до обработки тиосульфатом, Содержание ртути, извлеченной в виде сульфида ртути, 99%. Концентрация ртути в фильтрате, из которого проводят выделение продукта, понижается до 3 частей на миллион при однократной обработке.П р и м е р 3. К 10 000 частям раствора антрахинон - 1 - сульфокислоты (содержащей 417 частей антрахинон-сульфокислоты и 300 частей ртути на миллион частей раствора), добавляют 100 частей тиосульфата натрия. Раствор нагревают в течение 3 час.Затем раствор охлаждают до 30 С и выпавший в осадок сульфид ртути отфильтровывают. Фильтрат нагревают до 85 С и к нему добавляют 880 частей концентрированного раствора хлористого калия, что приводит к осаждению антрахинон-сульфоната калия. Осадок отфильтровывают, промывают 5/, -ным раствором хлористого калия, а затем высушивают и получают 470 частей антрахинон- сульфоната калия. Чистота полученного продукта составляет 93%, а содержание ртути составляет 1/35 по сравнению с процессом, который осуществляют без добавления тиосульфата. Содержание ртути, извлеченной в виде сульфида ртути, составляет 97%, а концентрация ртути в фильтрате, из которого выделяют продукт, понижается до 3 частей на миллион при однократной обработке. Способ очистки а-антрахинонсульфонатов от примесей ртути, отл и ч а ю щий ся тем, что, с целью повышения степени чистоты конечного продукта, водный раствор а-антрахинонсульфокислоты или ее соли, содержащий примеси ртути, обрабатывают тиосульфатом и образующийся осадок сульфида ртути отделяют фильтрованием.