Способ очистки сульфониламидных препаратов

Номер патента: 455952

Авторы: Волжина, Потапова, Фелицина, Шемерянкин

ZIP архив

Текст

(32) ПриоритетОпубликовано 05,01.75. Бюллетень1Дата опубликования описания 25.04.75 51) М, Кл, С 07 с 143,3 Государственный комитет Совета Министров СССР 3) УДК 547.551.525.по делам изобрете и открытий 72) Авторы изобретсп янкин, М, И. Фелицина, О, Н. Во и Л. Ш. Городецкий й научно-исследовательский хими институт им, С. ОрджоникВ. Шем Всесою Потапоический лжина(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СУЛЬФОНИЛАМИДНЫХ ПРЕПАРАТОВИзобретение относится к медицинской практике, в которой сульфониламидные препараты широко применяются в качестве антибактериальных средств,Известен способ очистки сульфониламидных препаратов переосаждением путем перевода в натриевые соли с последующим выделением готовых продуктов кислотой.Недостатками указанного способа является получение целевого продукта мелкокристаллической структуры, что приводит к большим потерям при промывке и тарировке его, а также недостаточная чистота получаемого продукта,Целью изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.Поставленную цель достигают тем, что пер екристаллиз ацию технических сульфонпламидных препаратов проводят из водных низших спиртов, предпочтительно 70% -ного водного изопропилового спирта.П р и м е р 1. Очистка сульфодимезина.40 г технического сульфодимезина, содержащего 89,4% основного вещества, растворяют в 420 мл 70%-ного изопропилового спирта. Добавляют 4 г актпвированного угля и кипятят 15 мин. Раствор отфильтровывают от угля, прибавляют 0,7 г гидросульфита натрия и охлаждают до 0 - 5 С в течение 3 - 4 час. Кристаллы сульфодимезина отфильтровывают, промывают 2 раза по 30 мл дистиллированной водой и один раз 20 мл изопропилового спирта. Сушат при 80 С до постоянного 5 веса. Получают 31,6 г сульфодимезина, содержащего 99,8% основного вещества. Т. пл.198 в 2 С. Выход на технический сульфодимезин составляет 91,7%,Маточный раствор упаривают до /4 перво начального объема, охлаждают кубовый остаток до 5 - 10 С. Получают 1,5 г сульфодимезпна, который промывают водой и перекристаллизовывают. Суммарный выход сульфодимезина составляет 95,6%, считая на техни ческий сульфодимезин. По существующемуметоду очистки переосаждением выход сульфодимезина составляет 88,3%, считая на технический сульфодимезин.П р и м е р 2. Очистка сульфомономето ксина.20 г технического сульфомонометоксинарастворяют в 500 мл 70%-ного изопропилового спирта при кипении, Добавляют 3 г активпрованного угля и кипятят 15 мин. Раствор 25 отфильтровывают от угля и охлаждают до5 С медленно в течение 6 - 8 час. Кристаллы сульфомонометоксина отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 80 С до постоянного веса. Получают 18,2 г455952 Составитель Н, фрунзеТехред Е, Борисова Корректор Е, Рогайлина Редактор Н. Вирко Заказ 952/12 Изд.408 Тираж 529 11 одписпое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.З 5, Раушская наб. д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сульфомонометоксина, содержащего 99,5/, основного вещества. Т. пл. 206 - 208 С. Выход на технический сульфомонометаксин составляет 91%. Маточный раствор упаривают до /з первоначального обьс.", а, охлаждают кубовый остаток до 5 С. Получают 0,9 г сульфомонометоксина, который перекристаллизовывают. Суммарный выход сульфомонометоксина составляет 95%, считая на технический сульфомонометоксин. По существующему методу очистки переосаждением вы 4ход сульфомонометоксина составляет 89%,считая на технический сульфомонометоксин. Предмет изобретения5 Способ очистки сульфониламидных препаратов перекристаллизацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, улучшения условий труда и сокращения времени процесса, пере кристаллизацию ведут из водных низшихспиртов, предпочтительно 70% -ного водного изопропилового спирта.

Смотреть

Заявка

1925196, 18.05.1973

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ

ШЕМЕРЯНКИН БОРИС ВАСИЛЬЕВИЧ, ФЕЛИЦИНА МАРГАРИТА ИВАНОВНА, ВОЛЖИНА ОЛЬГА НИКОЛАЕВНА, ПОТАПОВА ВАРВАРА ГРИГОРЬЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 143/36

Метки: препаратов, сульфониламидных

Опубликовано: 05.01.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-455952-sposob-ochistki-sulfonilamidnykh-preparatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки сульфониламидных препаратов</a>

Похожие патенты