Способ количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

(51) Я 01 К 21/24 присоедин асударственный намнтет СССР аа делам изабретеннй и атнрытнй(72) Авторы изобретения а и В, И, Рычков В. П. Макл Уральский филиал Всесоюзного теплотехническог аучно- исследовательского института им, Ф, Э. Дзе Заявител нского(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТ Ы способа является но определять ок ту только при соддуемой пробе) а.вую кислоту в прЦелью предлагавышение чувствисоба.Поставленная ц собом количественного определения оксиэ дифосфоновой кислоты, заключающемся в о ботке анализируемой пробы смесью сернокис окисного железа и роданистого калия при соотношении 1: 2000 - 2500 в интервале концентраций от 1,6 10 до 6,4 10 Миот 3,2 10 до1,6 10 М соответственно в среде 410 - 210 М соляной кислоты,Отличительными признака ми способа является использование в качестве химического реагента тилиден.бра- лого смеси сернокциеи от 1,6 1лия с концентсоотношении слого окдо 6,4 рацией о 1: 2000 -сного железа с концентра 0 М и роданистого ка,2 10 до 1,Ь 1 О Мв 500 соответственно в среИзобретение относится к способам определенияфосфорорганических кислот, а именно к определению оксиэтилидендифосфоновой кислоты и мо.жет быть использовано в теплоэнергетике для контроля охлаждающих вод,Известей способ определения фосфорорганических кислот в водных растворах, Способ заключается в титровании анализируемого раствора щелочью (ИаОН) с индикаторами - фенолфталеиномили метилоранжем, Недостатком способа являетсяего низкая чувствительность. (1 г/л). Кроме того,поскольку при титровании щелочью определяетсяобщая кислотность раствора, способ дает завышенные результаты при наличии в анализируемом растворе минеральных кислот или кислых продуктовразложения фосфорорганических кислот 1,Наиболее близким к описываемому изооретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения оксиэтилиденлифосфоновой кислоты путемспектрофотометрического титрования оксиэтилидентифосфоновой кислоты диаминоциклогексантетраацетатом гория в присутствии ксиленоловогооранжевого при длине волны 575 нм, Нелостатком низкая чувствительность ( т,е.можсиэтилиденцифосфоновую кислоержании ее 100-150 мкг в исслетакже малая избирательностьеделять оксиэтилидендифосфоноисутствни анионов Р 041 Я,емого изобретения является потельности и избирательности спо ль достигается описываемым-3 де соляной кислоты с концентрацией 4 10 210 М,При м ер 1. Используют смесь концентрации,М:-ЭСоляная кислота 4 10В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилиден 10 дифосфоновой кислоты 50 мкг, разбавляют дистиллированной водой до 40 мл, прибавляют 0,1 мл-4 2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 1,6 10 М раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1 6 М раствора роданистого калия, содержимое)15 перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре типа ФЭК - М с зеле. ным светофильтром (максимум пропускания при20 536 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной водьь. Содер. жанне оксизтилидендифосфоновой кислоты в про. бе находят по калибровочному графику, построенному в тех же.условиях в интервале концентраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0-50 мкг в 50 мл раствора.Пример 2, Используют смесь концентрации.М. Соляная кислота 110В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл ана.35 лизируемой воды с содержанием оксизтилидендифосфоновой кислоты 70 мкг, разбавляют дистилированной водой до 40 мл, прибавляют 0,25 мл М раствора соляной кислоты, 5 мл 2,3 10 М растворХ сернокислого окисного железа 1 мл 2,5 М раствора роданистого калия, содержимое40 перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой, вновь перемешивают и" через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК - М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм ) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды, Содер. жанне оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику, построенному в тех же условиях в интервале кон 50 центраций оксиэтилидендифосфоновой кислоты 0 - 70 мкг в 50 мл раствора.Пример 3, Используют смесь концентрации, М:. Соотношение реагентов 1: 2500Соляная кислота 2 10В мерную колбу на 50 мл помещают 10 мл анализируемой воды с содержанием оксиэтилидетщифосфоновой кислоты 200 мкг, разбавляют дистил.лированной водой до 40 мл, прибавляют 0,5 мл2 М раствора соляной кислоты, 5 мл 6,4 10 Мраствора сернокислого окисного железа,1 мл 8 Мраствора роданистого калия, содержимое перемешивают, доводят объем до 50 мл дистиллирован.ной водой, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре типа ФЭК - М с зеленым светофильтром (максимум пропускания 536 нм) в кювететолщиной поглощающего слоя 5 см относительнодистиллиров анной воды.Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислотыв пробе находят по калибровочному графику, построенному в описанных ниже условиях в интервале концентраций оксизтилидендифосфоновойкислоты 0.200 мкг в 50 мл раствора,В мерные колбы на 50 мл помещают О, 1, 2, 3, 4,5 мд стандартного раствора оксиэтилидендифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/мл, прибавляют по 0,25 мл 4 10 М НСг, 5 мл стандартного раствора сернокислого железа ( П) сконцентрацией 1,610 М, 2 мл 3,2 10 М растворароданистого калия, перемешивают, разбавляютдистиллированной водой до 50 мл, вновь перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано выше.Определяемый минимум концентрации оксиэтилидендифосфоповой кислоты предлагаемымспособом составляет 0,25 мкг/мл,Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией о ксиэтилидендифосфоновой кислоты наблюдается до 5 мкг/мл,Предлагаемый способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в воде характеризуетсядостаточно высокой избирательностью, что позволяет определять 10-200 мкг оксиэтилидендифосфо.новой кислоты в присутствии 5000 мкг Са 1+,1200 мкг М 91) 2000 мкг Еп э 1000 мкг Сцй ъ2000 мкг 80 э", 100000 мкг СС, 200 мкг РО,310000 мкг 80Определение оксиэтилидендифосфоновой кислоты в искусственной смеси (5000 мкг Саф, 1200 мкгМ 9, 2000 мкг 2 п, 1000 мкг Со, 2000 мкг8 Оз, 100000 мкг СС, 200 мкг РО, 10000 мкг80 ) при укаэанных в примерах концентрацияхвводимых реагентов приведены в таблице.Тираж 1089 Поллисное1 ЯИИПИ Государственного комитета СССРно делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, 1 аушская наб., д, 4/5 Заказ 2045/38 ФилиалИ 1 П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Точность определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты по предлагаемому способу Й 2 отн.%.Продолжительность анализа не более 15 мнн. Использование предлагаемого способа определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества: повышение чувствительности иизбирательности, что позволяет на. дежно определять небольшие количества (10 мкг и более ) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии примесей, значительно превышающих содержание кислоты,Способ количественного определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты путем обработки анализируемого вещества химическим ре. агентом с последующим фотокалориметрированием окрашенного раствора, о тл ичаю щ и йся т ем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве химического реагента используют смесь сернокисло. го окисного железа и роданистого калия при соотношении 1: 2000 - 2500 в интервале концентра. ций соответственно от 1,6 10 до 6,4 10 М иот 3,2 10 до 1,6 10 Мвсреде 4 10-2 1 . -3 2 10 М соляной кислоты.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Черняк А. С. и Навтановнч М, Л. К вопросу экстракционного извлеченияметаллов кислыми алкнлфосфатами, Журнал прикладной химии, т. 33, У 1, 1960, с. 85-88.2,11 ЯЕИ 5.й ЪЬН А. Спектрофо. тометрическое тчтрованне этан - Т - окси - 1 в цифосфоновой кислоты днаминоциклогексантетраацетатом торня. " д Ядп т,с ", 1970, т, 17, У 1, с. 1135 - 1 140.