Инверсионный вольт-амперометрический способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1693518 А 5 ц 5 8 01 М 27/48 ПИСАНИЕ Я РЕТ еделения ОЭДФ ии из раствора рхности амальгаэлектрода (ртуть ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ(71) Тюменский государственный университет(53) 543,253 (088.8)56) Авторское свидетельство СССР М 1226258, кл, 6 01 й 27/48, 1986.Авторское свидетельство СССР ЬЬ 1051415, кл. 6 01 И 21/78, 1983.(54) ИНВЕРСИОННЫЙ ВОЛЬТ-АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИС- ЛОТЫИзобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионнымвольт-амперометрическим способам определения органических соединений, и можетбыть использовано при определении микроконцентраций ОЭДФ в промышленных,сточных водах, а также в водах теплообменной аппаратуры.Цель изобретения - увеличения чувствительности определения ОЭДФ в водныхсредах, а также расширение круга анализируемых веществ,На чертеже приведены поляризационные кривые растворения труднорастворимого комплекса с поверхности амальгамнойпленки.Сущность способа опрзаключается в накоплен(0,05-0,1) М КИОз на повемированного серебряного(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионным вольт-амперометрическим способам определения органических веществ, и может быть использовано при определении ОЭДФ в промышленных, сточных и водах теплообменной аппаратуры. Цель изобретения - увеличение чувствительности определения и расширение круга определяемых веществ. Цель достигается тем, что ОЗДФ концентрируют на поверхности амальгамированнога пленочного электрода при Еэ=0,20+0,005 В, Затем регистрируют катодную вольт-амперограмму в интервале потенциалов (0.2)+0,8) В при линейной скорости развертки потенциала 50+5 мВ/с.Концентрацию ОЭДФ определяют по высо- Я те катодного пека при Еп=0,05+0,005 В, Сн=210 М. 1 ил. (Л нанесена в виде тонкой пленки 1=10 - 20 мкм на серебряный дисковый электрод ф=2 мм, впрессованный в тефлоновый стержень при постоянном потенциале Еэ=0,200+0,010 В относительно насыщенного каломельного электрода, При заданном потенциале электролиза через электрод протекает сравнительно малый ток ионизации ргути, которая образует труднорастворимый комплекс с ОЗДФ, адсорбирующийся на поверхности амальгамной пленки. После накопления достаточного количества осадка на электроде ( тэ =3 - 5 мин) производят его электрохимическое растворение (в режиме линейной катодной развертки поляризующего напряжения) от потенциала накопления (Еэ) до полного растворения ( - -0,8 В).Величина катодного пика, который регистрируется с помощью самописца, служит количественной характеристикой, потенци 1693518ал пика Еп, имеющий значение 0,050+0,005 В, указывает на природу спределяемого соединения, Имея градуироьочнцй график, предварительно построенный по стандартным растворам, можно Определить концентоацию ОЗДФ в растворе,П р и м е р 1, В чистый сменный стаканчик электрохимической ячейки наливают 40 мл 0,05 М раствора (фонового) КЙОз. С помОщью соляных мостиков., заполненных фО- новым раствором, соединяк)т раствор с электродом сравнения и вспомогательным электродом, В ячейку погружают пленочный амальгамный электрод. Раствор продувают аргоном высокой чистоты в течение 10 мин, Затем устанавливают потенциал электролиза ЕЭ=О,205 В и проводят электролиз, После 5 мин электролиза включакп катодную линейную развертку потенциала и с помощью самописца регистрируют фоновую лини(о. Убедившись в отсутствии мешающих примесей (чистота фоновой линии), в ячейку добавляют несколько капель анализируемой оборотной воды, содержащей ОЗДФ (ингибитор солеотложения), и продувают еще 2-3 мин, При этом же потенциале, что и фоновый раствор, проводят электролиз в течение 5 мин, По истечении времени электролиза включают линейную развертку поляризующего напряжения в катодную область потенциалов со скоростью К"50 МВ/с, С помощью самописца регистриру)от аналитический сигнал в форме пика тока, По величине пика и с помощьк) градуировочного графика определяот концентрацию ОЗДФ в воде.П р и м е р 2. В трехэлектродную элекгрохимическую ячейку наливают 40 мл фонового электролита 0,10 М КМОз. С помощью соляных мостиков, заполненных фоновым раствором, соединяют рабочее пространство электрохимической ячейки с электродом сравнения и вспомогательным электродом. В рабочее пространство ячейки погружают пленочный амальгамированный электрод. Раствор продувают инертным газом высокой чистотц (например, аргоном) в течение 10 мин для удаления растворенного кислорода, Затем устанавливают потенциал электролиза Еэ.=0,195 В и в течение 3-х мин проводят электролиз, По истечении времени электролиза включают катодную линейную развертку потенциала и с помощью10 самописца регистрируют фоновую линию. Убедившись в отсутствии мешающих примесей, в ячейку добавляют 1 мл анализируемой оборотной воды, содержащей ОЭДФ (как ингибитор солеотложения) и продувают еще 2-3 мин. При том же потенциале, что и фоновый электролит (Еэ=0,195 В), проводят электролиз в течение 3-х мин, Затем включают линейную развертку поляризующегонапряжения в катодную область потенциалов со скоростью В/=50 МВ/с, С помощьюсамописца регистрируют аналитический сигнал в форме пика тока с Е=0,055 В, ПО величине. пика тока и с помощью радуиро 15 вочного графика определения концентрацию ОЭДФ в воде,На чертеже кривая 1 - линия фона; кривая 2 - поляризационная кривая растворения комплекса, Соэдф=-2 10М; кривая 3 -20 поляризационная кривая растворения комплекса, Соэдв=б 10М.Определению ОЗДФ не мешает пристствие С 1 - иона (100-кратный избыток), ЯО 4(100-кратный избыток), СО з(100-кратный из 225 бцток), Р -иона(100-кратный избыток), РО 4о (100-кратньй избыток), Вг (10-кратный избцток), СгО 1(100-кратный избыток). Мини 2 мально определяемая концентрация ОЗДФв растворе составляет 2 10 М, Относитель 30 но стандартное отклонение измерений приопределении наименьшей концентрацииОЗДФ не превышает 0,137,Формула изобретенияИ н верс ион н ы й вол ьт-амперометриче 35 ский способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) путем ееконцентрирования на поверхности серебряного электрода в виде адсорбирующегосякомплекса на фоне 0,05 - 0,1 М К)чОз втече 40 ние 3 - 5 мин с последующим его катоднымрастворением, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью увеличения чувствительности опре-.деления, а также круга анализируемых веществ, ОЗДФ концентрируют на45 поверхности амальгамированного пленочного электоода при потенциале электролиза0,2+0,005 В с последующей регистрациейкатодной вольтамперограммы раствооенияосадка в интервале потенциалов от 0,2 до50 -0,8 В при линейной скорости развертки напряжения 50+5 МВ/с, а концентрациюОЗДФ находят но высоте катодного пикапри потенциале 0,05+0,005 В,1 б 93518Составитель Т.Николаева актор И,Шулла Техред М.Моргентал Корректоерни Заказ 4074 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101