Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) 01) О 1)4 С 01 Н 31 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ У тся к аналит ти к опредефоновой кисл следователь реактивов веществ Итальвствительносение ведут руемой пробы а (6+) в кисмесь дополниорбиновой 2+) при ихотПроавном со0:0,16.м фотомествора. Способпретабл.ьно ст ь0 М. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Всесоюзный научно-исский институт химическихи особо чистых химических(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относческой химии, в частнолению оксизтилидендифоты. Цель - повышение чути определения, Определпутем обработки анализираствором соли молибделой среде. Полученнуютельно обрабатывают асккислотой и солью медимолярном соотношении, рветственно 1:2:О,08-1:4цесс ведут с последукицированием полученного робеспечивает чувствителдел обнаружения)(7-8)Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микрограммовых количеств оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ).Цель изобретения - повышение чувствительности определения.П р и м е р 1. Определение ОЗДФв воде (при оптимальных условиях). ОАнализируемый раствор, содержащий20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещаютв пробирку вместимостью 10 мп. Приливают 1 мп 5 М ацетатного буферногораствора с рН 3,3, добавляют 0,2 мп 50,1 М раствора Иа МоО (С, = 2 10 М),0,2 мл раствора, содержащего 250 мкг/млмеди (11) и 0,3 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты (С = 3 0 М).Доводятобъем растворов водой до 10 мл и переме" 20шивают. Ровно через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по длине волны 640 нм в кюветес толщиной поглощающего слоя 2 см,применяя в качестве раствора сравнения холостой раствор.Содержание ОЭДФ определяют поградуировочному графику, построейномуаналогичным образом для содержанийОЭДФ 0,10, 20, 40 и 100 мкг в 1 О мп 30раствора. В анализируемом растворенайдено (18+3) мкг ОЭДФ (Р0,95,.и = 3).П р и м е р 2. Определение К СпОЭДФ в воде (при оптимальных условиях).Анализируемый раствор, содержащий10 мкг К. Си ОЭДФ (соответствует5,9 мкг ОЭДФ), в объеме 1,0 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мп, 40приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 3,2, добавляют0.,1 мл 0,1 И раствора молибдена (71)(С = 1 10 М), О,2 мл раствора,содержащего 250 мкг/мл меди (1) и 450,4 мл 1,М раствора аскорбиновой кислоты (Сдк = 4 10М), Доводят объемрастворов водой до 10 мп и перемешива-ют, Далее определение проводят также, как в примере 1. В растворы градуировочного графика, построенного втех же условиях, вводят 0,10, 20,50 и 100 мкг К Сп ОЭДФ.В анализируемом растворе найдено(113) мкг К Сц ОЭДФ (Р = 0,95,и 3).П р и м е р 3. Определение Га СоОЭДФ в воде (при оптимальных услови"ях). Анализируемый раствор, содержащий150 мкг ГаСо ОЭДФ (соответствует100 мкг ОЭДФ), в объеме 1,5 мп помещают в пробирку вместимостью 10 мп,приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 3,6, добавляют0,4 мл 0,1 М раствора молибдена (Ч 1)(С, = 41(Т М), 0,2 мп раствора,содержащего 250 мкг/мл меди (Т 1) и0,1. мп 1 М раствора аскорбиновойкислоты (Ск = 1 ф 10 М).Доводят объемрастворов водой до 10 мл и перемешивают, далее определение проводяттак же, как в примере 1. Градуировочный график строят в тех же условиях, вводя 0,30,90,150 и 200 мкгГаСо ОЗДФ.В анализируемом растворе найдено(1447) мкг Га Со ОЭДФ (Р = 0,95,и = 3)П р и м е р 4. Определение ОЭДФ вводе (в условиях, отличакцихся отоптимапьных),Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мпприливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 4,2, добавляют0,5 мл 0,01 М раствора молибдена(Ч 1) (СА,= 5 1 О М),0,2 мл раствора,содержащего 250 мкг/мп меди (11) и0,5 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты (Сц = 5 10 И). Доводят объемрастворов водой до 1 О мл и перемешивают, далее определение проводят также, как в примере 1,В анализируемом растворе найдено(5+2) мкг ОЗДФ вместо 20 мкг. Большаяпогрешность определения объясняетсяснижением чувствительности при рН ))3,7, См (10М, Сд ) 410 М.П р и м е р 5. Определение ОЭДФв воде (в условиях, отличающихсяот оптимальных). Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг ОЗДФ, в объеме 0,2 мя помещают в пробирку вместимостью 10 мп, приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 2,5, добавляют 0,7 мп 0,1 М раствора молибдена (Ч 1)(С= = 7 "10 М), 0,2 мп раствора, содержащего 250 мкг/мп меди (11) и 0,5 мл 0,1 Г 1 раствора аскорбиновой кислоты (САк = 5 "10 М), Доводят объем раство ров водой до 1 О мл и перемешивают. Далее определение проводят так же, как в примере 1.з14429В анализируемом растворе найдено (7"3) мкг ОЭДФ вместо 20 мкг, т.е. л 307. от фактического содержания вследствие большого значения холосто 5 го опыта и снижения чувствительности при рН 3,2, Сдс 1-10М и С)5 я х 10 М.В данном способе могут быть применены и другие неорганические соли меди (11).В таблице приведены данные о влия" нии соотношений компонентов (Мо(71)ф аскорбиновая кислота:Сп (11 на чувствительность (предел обнаружения) 15 ОЭДФ. Концентрация Мо(71) 210 М = 640 нм, 1 = 1 см,Из данных таблицы видно, что присоотношении Мо (71):аскорбиновая кислота:Сц (11) в интервале 1:2 ф 0,08 -1;40:0,16 чувствительность (пределобнаружения) ОЭДФ составляет (7-8) к10 М. Когда соотношение составляет1:2:( 0,16) или 1:40 ( ) 0,16), предел обнаружения ухудшается примерно Наклонград.графика,в =д А/ьс Пределобнару,жения Относи- тельное Начальнаяординат а,А,Мольное соотношение Мо (71):%Предел обнаружения рассчитан по ЗЯ-критерию: С = ЗБг, А/в ВНИИПК Заказ 6378/41 Гираж 847 , Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 1;20:0,041:20;0,261:40:0,041:40:0,261:2:0,041:2:0,26 2 Ое 10Ф2,0 102,11044 10.2,3105 101043102,1 10 084в 10 раз вследствие увеличения холостого опыта и относительного стандартного отклонения определения, Когда соотношение указанных компонентов составляет 1:2;(0,08) или 1:40: :( (0,08), уменьшается наклон градуировочного графика и предел обнаружения ОЭДФ ухудшается в 5"6 раз. формула изобретения Способ определения оксизтилидендифосфоновой кислоты путем обработки анализируемой пробы раствором соли майибдена (71) в кислой среде с последукщим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения после обработки солью Мо (71) полученную смесь дополнительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и солью меди (11) при их молярном соотношении, равном соответственно :2:0,08-1 ф 40: :0,16.