Способ количественного определения фосфонатов в воде

(51)4 С 01 Б 21 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕТЕЛЬСТ ВТОРСКОМУ(71) Уральский филинаучно-исследовател У 9ал Всесоюзного ского тенлотехни ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ческого института(56) Авторское свидетельство СССРУ 728080, кл. С 01 И 31/00,опубли1980.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОНАТОВ В ВОДЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способаопределения фосфонатов в воде, иможет найти. применение в анализеохлаждающих вод теплообменных аппаратов электростанций, Для ускоренияи упрощения анализа перед фотометрированием раствора, полученного послеобработки пробы солями церияпри нагревании,в него вводят о-толидин,бензидин,метилоранж,п-фенетидинили пирокатехиновый фиолетовый.Способ обеспечивает сокращение времени и числа операций в 2 раза.3табл.Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения фосфонатов в воде, который может найти применение в анализе станционных охлаждающих вод.Цель изобретения - ускорение и упрощение способа определения.П р и и е р 1. Для проведения определения берут растворы веществ 0,001 н. раствор сернокислого церия на 1 н, серной кислоте и 0,057-ный раствор о-толидина на 2 н, серной кислоте.В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,001 - 0,05 мг фосфонатов, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 1,5 мл раствора сернокислого церия и нагревают на кипящей водяной бане 2-3 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят 1 мл раствора о-толидина, разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрокслориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде.П р и м е р 2. Для проведения определения берут растворы веществ: 0,001 и, раствор сернокислого церия на 2 н. серной кислоте и 0,057.-ный водный раствор бензидина солянокислого.В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,001-0,05 мг фосфонатов, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 1,5 мл .раствора сернокислого церия инагревают на кипящей водяной бане 2-3 мин. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 кп, вводят , 1 мл раствора бензидина солянокислого разбавляют до метки дистиллиро. ванной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм но отношению к дистиллированной водеП р и м е р 3. Для проведения определения берут растворы веществ: 0,001 н, раствор сернокислого церияпа 2 н, серной кислоте и 0,005 -ный водный раствор метилового оранжевого.В стаканы емкостью 100 мл вводят аликвоты анализируемых растворов с содержанием 0,005-0,.1 мг фосфонатов, Результаты определения ОЭДФ и НТФв природной воде (солесодержание8 бО,мг/л, жесткость б,2 мг-экв/л),используемой для охлаждения теплообменных аппаратов на тепловой электростанции, по предлагаемому и известному способам (при п=3) приведены в табл. 2,35 40 1В табл. 3 представлены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способове 45Формула изобретения Способ количественного определения фосфонатов в воде путем обработки анализируемой пробы солями церия при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения и упрощения способа перед фотометрированием вводят о-толидин или бензидин или метиловый оранжевый или п-фенетидин, или пирокатехиновый фиолетовый,50 55 разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют 3 мл растворасернокислого церия и нагревают накипящей водяной бане 2-3 мин,Затемраствор переносят в мерную колбуемкостью 50 мл, вводят 1 мл раствораметилового оранжевого, разбавляютдо метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую1 ц плотность на фотоэлектроколориметрепри 490 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношениюк дистиллированной воде,Содержание фосфонатов в анализируемых пробах находят по соответствующим градуировочным графикам.Для построения градуировочныхграфиков приготовляют стандартныерастворы, содержащие 0,001-0,1 мгфосфоновой кислоты в пробе, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой и далее поступают так же, как санализируемой пробой. Градуировоч 25ный график строят, откладывая.нагоризонтальной оси содержаниефосфоновой кислоты в пробе, а навертикальной - оптическую плотность.Точностные характеристики предлагаемого способа проверяют методом добавок,Результаты статической обработки приведены в табл,1295306 4Таблица 1 Найдено фосфоната мкг Средняя относиЗаданная наСтандар нее оттов ежность клонени тельная ошибка,Ф 1,4 10 + 1,24,8 + 3 13,3 50,8 +,7,2 14,2 НТФ 4,8 + О,2 15,4+ 1,3 9 6,0 73,9 + 6,2121,5 + 10,95 10,2 120 аблица дено фосфоновой кислот способом Определя- Пробаемое вел,ество длага естным1295306 ТаблицаЗ Х 1 Характеристика Предлагаемый Известный Время анализа,мин 20 10 Количество выполняемыхопераций Используемыереагенты Церий сернокислый Дерий сернокислый Относительная погрешность,Х Не более/ Заказ 612/51 Тираж 777 ПодписнОе ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5