Способ определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина

Союз Советскии Социалистическик Республик(22) Заявлено 110978 (21) 2663996/23-04 (51) М Кл3 с присоединением эаявки М -С 01 М 21/78 1 осуаарствеииый комитет СССР по деяаь изобретеиий и отираои 1(71) Заявитель Пятигорский фармацевтический институт(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИ-(2-ХЛОРЭТИЛ)-АМИНА1Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам качественного определения ди-(2-хлорэтил)-амина.Известен способ качественного определения хлорбутила, заключающийся в обработке анализируемой пробы бифоматом калия в серной кислоте с последующим накрыванием пробирки фильтровальной бумагой, предварительно обработанной нитропрусидом натрия и каплей пиперидина с последунщим нагреванием пробирки до появления на бумаге сииего пятна 1.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-ами на заключающийся в обработке анализируемой пробы тимолфталеином в присутствии едкого натра с получе. нием окрашенной в малиновый цветсмеси 12.Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,02- 0,06 мг/мл), минимальная открываемая концентрация и длительность определения (30-35 мин). Целью изобретения является повышение чувствительности и сокращениевремени определения.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом качественногоопределения производных ди-(2-хлорэтнл)-амина, заключающимся в обработке анализируемой пробы 1,2,3,4 тетратидро,2,3,4-тетраоксонафта лином дигидратом при нагреваниидо 40-50 С с получением смеси, окрашенной в сиреневый цвет.Отличительным признаком способаявляется использование в качестве 15 реагента 1,2,3,4-тетрагидро,2,3,4 тетраоксонафталин дигидрата и проведение обработки при 40-50 С.оП р и м е р. Определение сарколиэина.2 О 0,01 г препарата растворяют в2 мп спирта, прибавляют 0,01 г 1,2,3,4-тетрагидро,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают до 40 Св течение 1-2 мин, появляется сире невое окрашивание.Определение хлорбутина.0,01 г препарата растворяют в2 мл спирта, прибавляют 0,01 г 1,2,3,4"тетрагидро,2,3,4-тетраоксонаф- ЗО талина дигидрата, нагревают до785694 50 фС в течение 1-2 мин, появляется сиреневое окрашивание.Определение допана,0,01 г препарата растворяют в2 мл спирта, прибавляют 0,01 г 1,2,3,4-тетрагидро,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают до 45 Св течение 1-2 мин, появляется сиреневое окрашивание.Определение асалея.0,01 г,препарата растворяют в2 мя спирта, прибавляют 0,01 г 1,2,3,4-тетрагидро,2,3,4-тетраоксонафталина дигидрата, нагревают при тем ФДанные определения чувствительности и трудоемкости противоопухолевых препаратов производных ди-(2 хлорэтил)-амина увствительность, Трудоемхость,мин мг/мл Препарат по пред- по излагаемой вестной методи- методике ке по известнойметодике по предлагаемойметодике 33 0,0030 0,020 0,036 32 0,0042 34 0,0084 0,082 34 0,9052 0,047 35 0,0060 0,053 Чувствительность настоящего спосо. ба повыаается в 10 раз и время анализа сокращается в 4-6 раз,Формула изобретения Способ качественного определенияпроизводных ди-(2-хлорэтил)-аминапутем обработки анализируемой пробыорганическим реагентом.с получениемокрашенной смеси, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью повыСоставитель Л.Соломенцева Редактор П. Горькова Техред А,Ач Корректор С.ШекмарЭакаэ 8830/44 Тираж 1019 Подпнсное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва,Ж,Раушская наб.,д.4/5Филиал ППП"Патент",г.ужгород,ул.Проектная,4 Сарколиэин Хлорбутин Допан Асалей Циклофосфан пературе от 40 до 50 С в течение 12 мин, появляется сиреневое окрашивание.Определение цнклофосфана.,0.,01 г препарата растворяют в 2 млспирта, прибавляют 0,01 г 1,2,3,4 тетрагидро,2,3,4-тетраоксоиафталина дигндрата, нагревают при температуре от 40 до 50 С в течение 1-2 мин,опоявляется сиреневое окрашивание.10Данные определения чувствительности и трудоемкости представлены втаблице. щения чувствительности и сокращения времени определения, в качестве органического реагента используют 1,2, 3,4-тетрагидро,2,3,4-тетраоксонаф" талин дигидрат и обработку ведут при 40-50 фС.Источники информации принятые во внимание при экспертизе1, Государственная фармакопия СССР, издание Х, М., 1968,. с.184.2. Александров В,Н. фОтравляющие вещества", М., 1968, с. 113 (прототип).