C07F 9/6587 — содержащие два атома фосфора в качестве гетероатомов

Номер патента: 1712361

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Илясов, Камалов, Латыпов, Мусин, Пудовик, Хайлова

МПК: C07F 9/6587

Метки: 1-окса, 3-тиа-5-аза-2, 4-бис-(диэтиламино, 6-алкокси-6-оксо-2-тиоксо-2, 6-дифосфорины

...2,4-бис-(диэтилами но)- Л -1-окса-тиа аза,6-дифосфорин (1 а).К раствору 5,85 г (0,0300 моль) диэтилизотиоцианатофосфата в 50 мл безводногоэфира прибавляют при -10-0 С в атмосфере.осушенного аргона по каплям при перемешивании 6,32 г (0,0300 моль) тетраэтилдиамидохлорфосфита в 25 мл эфира, По окончании прикапывания откачивают в вакуумеводоструйного насоса растворитель и выде лившийся в реакции этилхлорид. Через 1 сут 5в смесь добавляют 0,97 г (0,0303 моль) серыи 100 мл безводного бензола. Реакционнуюсмесь нагревают в токе осушенного аргонапри температуре кипения растворителя 2 ч. Затем растворитель упаривают в вакууме. Остаток при необходимости очисткихроматографируют на окиси алюминия(нейтральная, И степень активности...

Номер патента: 1721055

Опубликовано: 23.03.1992

Авторы: Илясов, Камалов, Латыпов, Пудовик, Хайлова

МПК: C07F 9/6587

Метки: 1-окса-3-тиа-5, 4-бис-(диэтиламино, 6-алкокси-6-оксо-2, 6-дифосфорины, аза-2

...желательно в среде эфира, сначала при температуре от -10 С до комнатной. Реакция протекает по схеме:2 РЧСЯ+ С 1 РЙСРНЯОЗ 1Р-спектроскопии, а состав - -лементныманализом,По данным ЯМР Н- и Р-спектров соединенияобразуются в виде смеси геометрических иэомеров, отличающихся взаимным 5пространственным расположением фосфорильной группы Р= О и НЭП трехвалентногофосфора, В частности, в спектрах ЯМР Рсоединенийнаблюдается по два дублетав области 144-147 и (-6) - (-8) м,д, ( 3 рр 9 и 1020 Гц).Соединения- вязкие неперегоняющиеся масла, термически и гидролитическинестойкие. Под действием влаги воздухаони в течение нескольких секунд претерпе- .15вают превращения, В инертной атмосфереони хранятся при комнатной температурепродолжительное...