Термоионный детектор

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскинСоциалистическикРеспублик 1 1940054(61) Дополнительное к авт. свил-ву(22) Занвлено 04,09,80 (21) 2980655 У 2 З 25с присоелинением заявки РЙпо делам нзобретеннй н открытнй(53) УДК 543. .544 (088,8) Дата опубликования описания 02,07,82 Е. Б. Шмицель, Л. И. Калабина и Ю, К. Шибаев(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизациинефтяной и газовой промышленности(54) ТГРМОИОННЫЙ ДЕТЕКТОР 1Изобретение относится к аналитичес-кому приборостроению и может быть использовано при хроматографическом ана-лизе фосфор- и азотсоцержащих органиче.ских соединений,Известен термоионный аетектор для5газовой хроматографии, содержащий корпус с каналами цля подвода анализируемого газа, воцороаа и воздуха, вопороаную горелку, установленную коаксиально1 Окорпусу, насацку из соли щелочногометалла, закрепленную на горелке, потенциальный и измерительный электроды 111.Недостаток известного цетектора - низкая стабильность его чувствительностиво времени.Наиболее близким по технической суш ности к предлагаемому является петектордля анализа фосфор- и азотсоаержащихорганических соепинений, содержащий кор опус с каналами цля поцвоаа анализируемо.го газа, воцороаа и воздуха; водороднуюгорелку, установленную коаксиально корпусу, насапку из соли щелочного металла,размещенную между горелкой и корпусом,кольцевой потенциальный и измерительныйэлектроды, установленные нац горелкойэлектрода, Детектор разцелен на три зоны. центральная- реакционная, нуда изнижней зоны (насьпцения) воздухом выдувается соль щелочного металла, В реакцисттной зоне расположен нагреватель, создающий температуру 880 С аля облегчения испарения соли. В этой зоне происхоцит взаимоцействие паров соли с фосфор- и азотсоцержащей органикой и образующиеся при этом ионы проходят в зону регистрации, расположенную нац реакционной зоной, в которой размещены потенциальный и измерительный электроды,и собираются на измерительном электроае 2. Существенными недостатками данного устройства являются; наличие относительного большого начального тока, привоцящего к значительной зависимссти чувствительности от стабильности расхоаов пи 3 9400 тающих газов; значительное время выхода на режим, что связано с большим временем установления уравн овесной концентрации паров соли в реакционной зоне необходи-, мость частей регенерации поверхностного слоя насадки за счет обгорания и эапекания его во время работы.Цель изобретения - увеличение стабильностии чувствительности.Поставленная цель достигается тем, 1 й что в термоионном детекторе, содеркащем кор 1 тус с каналами для подвода анализируемого газа, водорода и воздуха, водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, размещенную между горелкой и корпусом, потенциальный и измерительный электроды, установленные над горелкой, насадка из соли щелочного металла зак пючена в цилиндр из электроизоляционного материала, установленный коаксиально горелке, с зазором по отношению к стенкам коруса, причем цилиндр с насадкой размещены в термостатируемой плите, и детектор снабжен направителем потока, выполненным в виде чехла из электроизоляционного материала, установленным ме-. жду цилиндром с насадкой и корпусом, причем верхняя часть чехла, охватывающая горелку, имеет коническую форму и образует зазор с верхним концом горелки, напротив которого установлен кольцевой потенциальный электрод, выполненный иэ платины.На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого детектора.ДетектЬр содержит стальной корпус 1 с каналом для входа воздуха, водородную горелку 2 из изоляционного материала, насадку 3 из соли щелочного металла, размещенную в цилиндре 4 из изоляционного40 материала, направитепь 5 потока иэ изоляционного материала, выполненный в виде чехла, термостатируемую плиту 6 с каналами для подвода анализируемой смеси и водорода, а также с капиллярам 7, сообщающим насадку с атмосферой, кольцевой потенциальный электрод 8, выполненный; из платины и измерительный. электрод 9.Детектор работает следующим образом. 50Через кольцевой зазор, образованный водородной горелкой 2 и направителем 5 потока, на потенциальный электрод 8 из насадки 3 с потоком воздуха по. Капиллвру 7, возникающим эа счет того, что одинИ конец капилляра 7 находится при температуре насадки, а второй при температуре окружающего воэпуха, попадают пары 54 фсоли щелочного металла. Платиновое кольцо 8 импригнируется этими солями. Так как платиновое кольцо - потенциальный электрод 8 находится в зоне пламени во дородной горелки 2, то при прскождении через горелку анализируемой смеси, сиг нал на примесь фосфор- и азотсодержащей органики формируется на его поверхности. Образующиеся в пламени зоны собираются на измерительном аюктроде 9, образуя ток. Величина тока пропорциона льна количеству примеси.Убыль соли щелочного металла за счет ее испарения с поверхности платинового кольцевогопотенциального электрода 8 постоянно и равномерно восполняется парами иэ насадки 5.При проведении испытаний детектор показал пороговую чувствительность по метафосу на уровне 2 10 1 г/с.Использование предлагаемого детектора в газовых хроматографах позволяет получить значительный экономический эффект за счет упрощения конструкции детектора 1 три достаточно высоких его технических характеристиках.Эффект также достигается за счет длительной, стабильной и высокочувствительной работы детектора, приводящей к сокращению времени выхода хроматографа на режим.Ф ор мула изобретенияТермоионный детектор, содержащий кор-пус с каналами для подвода анализируемого газа, водорода и воздуха, водородную горелку, установленную коаксиально корпусу, насадку из соли щелочного металла, размещенную межу горелкой и корцусом, кольцевой потенциальный и изме ритепьный электроды, установленные над горелкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения стабильности чувствительности, насадка из соли щелочного металла заключена в циащдр из электроизоляционного материала, установ пенный коаксиально горелке с зазором по отношению к стенкам корцуса, причем цилиндр с насадкой размещены на термостатируемой плите, и детектор снабжен направителем потока, выполненным в виде чехла из электроиэоляционн ого материала, установленным между цилиндром с насадкой и корпусом, причем верхняя часть чехла, охватывающая горелку, имеет коническую форму и образует зазор с верх ним концом горелки, напротив которого ус5 940054 бтановлен потеншиальный електрод, выпол. Сакодынский К. И. и др. Приборы ненный из платины. для лроматограки. М., фМашиностроениеф, 1973, с. 124-127.Источники информации,. 2. Патент США М 3589869, принятые во внимание при экспертизекл. 23232, 1971 (прототип),дух корняков Корректор М, Дем Составитель ЭРе дак сное я, 4 л ППП фПатентф, г. Ужгород ул. Пр Заказ 4658/65 ВНИИПИ Госу по делам 113035 Москвираж 887 Подпи рственного комитета ССС обретений н открытий Ж, Раушская наб., д.