Детектор электронного захвата

но делам нзобретеннй н открытнй(54) ДЕТЕКТОР ЭЛЕКТРОННОГО ЗАХВАТА 1Изобретение относится к цетекторам цля газовых хроматкгпайов и течеискате. лей, в частности к ионизационным детекторам с радиоактивным источником, применяемым для селективного определения5 электроотрицательных веществ. Известен цетектор, состоящий из цилинцрической камеры с противоположнорасположенными по оси отверстиями воснованиях камеры, из источника ионизирующего изЛучения, нанесенного на внутреннюю поверхность камеры и являющегося катодом детектора, из цилиндрического анода, электроизолированн ого откамеры и установленного коаксиальновдоль камеры, а также из устройства цляпродувки камеры потоком газа-носителя,соцержащего цетектируемое вещество,из устройства, создающего определенное 2 Оэлектрическое поле, и устройства, измеряющего сигнал в присутствии электроотрицатсльных веществ между аноцом икат одом 1.1),2Недостаток известного детектора заключается в большом пороге чувствительносщ, достигаемом величины 1,25 оГ, и наличии систематической нелинейности, характеризующейся возрастанием вдвое чувствительности детектора (отношения сигнала детектора к количеству детектируемого вещества) в области больших количеств детектируемого вещества.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является детектор, содержащий цилиндрическую камеру, выполненную из изолирующего материала и ограниченную по торцам основаниями, в которых расположены отверстия. В одном основании отверстие выхоцнт наружу камеры, а в другом основании отверстие располсекено смежно с аноцом, лежащим за пределами камеры соосно катоду. Роль катоца выполняет источник ионизирующего излучения, представляющий собой радиоактивную фольгу, концентрически прилегающую к внутренней стенке камеры. В цетекто 3 94 ОО ре имеются также устройство для продувки камеры псстоянным потоком газа-носителя, устройство пля создания электрическогополя между анодом и катодор и устройство цля измерения сигнала 2В этом детекторе цилиндрический источник ионизирующего излучения удален в осевом направлении от отверстия в основании, которое смежно с аноцом, резко ограничивает его площадь и дополнитель О но увеличивает расстояние от катода по анопа. Н азванные конструктивные особенности детектора приводят к увеличению электрического с опротивления ионизировенного газа-носителя, что влечет за со бой увеличение порога чувствительности, составляющего не менее 2 ПГ по линцану. Линейно-динамический диапазон, определяемый как отношение максимального количества детектируемого вещества к порогу чувствитщьности при отклонении чув ствительности в данном интервале детектируемых количеств не более, чем на +10%, не превышает для этого детектора трех порядков. 25 Цель изобретения - уменьшение порога чувствительности и расшнрение,линейности детектора.Поставленная цель цостигается тем, что в детекторе электронного захвата, содержащем цилиндрическую камеру из электронзоляционного материала с отверстиями в основаниях, концентрически примыкающий к внутренней стенке камеры источник ионизирующего излучения, соепиненный с катодом, анод, соосно размещенный в нижнем основании камеры напро-" тив отверстия для ввопа в камеру потока газа-нссителя, содержащего анализируемое вещество, источник стабилизирован 40 ного постоянного тока и высокоомный измеритель электрического напряжения межцу катодом и анодом, соосно размещенный на нижнем основании камеры плоский сетчатый аноц ограничен основанием 45 камеры по площапи в интервале от 16 о по 30% от площади поперечного сечения источника, нижний край которого располо-, жен на одном уровне с плоскостью анода.На Фиг. 1 изображены кривые зависиl м ости прои зведе ния чувс твительн ости . на плацаць анода пля количества линцана 10 пГ (кривая А) и 640 пГ (кривая Б) и; уровня флюктуационных шумов (кривая В) от соотношения площади анода к площа пи поперечного сечения источника; на фиг. 2 - кривые зависимости чувствительности от количества петектируемого линВИ 4пана в случае, когда площадь аноца составляет от площади поперечного сечения источника 100% (кривая Г), 25% (кривая Д ), 12,5% (кривая Е), 25% и источник смещен на 3 мм выше плоскости анода (кривая Ж); на фиг. 3 - предлагаемый детектор, разрез.Анализ характера изменения кривых А и Б фиг. 1 показывает, что линеаризация детектора или постоянство чувствительности с точностью +10% в области малых и больших количеств линдана реализуется при площади анода, выбранной в интервале от 16% до 30% от площади поперечного сечения источника и при смещении края источника на один уровень с плоскостью анода. Увеличение площади анода выше указанного интервала приводит к отклонению до +30%, а уменьшение - к отклонению на -10% и более значения чувствительности в области больших количеств цетектируемого вещества.Важным преимуществом сокращения площади аноца от 100% цо значений, ограниченных в интервале от 16% до 30% от площади поперечного сечения источника, является увеличение чувствительности в 3-6 раз (обратно пропорционально величине площади анода), в то время как уровень флюктуационных шумов (кривая В фиг. 1) увеличивается всего лишь на 30%, что в итоге позволяет уменьшить в 2-6 раз порог чувствительности, рассчитываемый как отношение пвойного уровня флюктуационных шумов к чувствительности детектора, и расширить линейно-динамический диапазон.Д альнейшее сокращение площади анода ниже 16% от площади поперечного сечения источника приводит к резкому возрастанию уровня флюктуационных шумов, и, как показывают кривые Г, Д, Е на фиг. 2 порог чувствительности увеличивается, а линейно-динамический пиапазон заметно уменьшается из-за спада чувствительности в области больших количеств детектируемого вещества.Из сравнения кривых и Ж( фиг. 2) следует, что смещение края источника выше плоскости анода, как это выполнено в детекторе-прототипе, увеличивает порог чувствительности и резко уменьшает линейно-динамический диа пазсн.Детектор содержит камеру 1, выполненную из изолирующего материала и имеющую в верхнем основании одно или более отверстий 2, источник 3 ио нзирующегоЙ 40088 арак терис тика 1,03 10 10 инейно-цинамическ апазо Порог чув линцану, и тельности по тверстия цл а-носителя,ество ист стоянного тока электрического и анодом, о что, с целью у тельности и ра ности цетектиро сетки круглой ф рой составляет 4ре тени я го сечения ист асположен на у л ноца. и,экспертизецр. Приборынгност роение 96, нп) 5излучения, примыкающий к внутренней цилинцоической стенке камеры и закрепленный пружинистым металлическим кольцом, 4, которое соединено с электродом 5, анод 6, выполненный иэ плоской сетки, перфорации которой занимают незначительную часть площади сетки, причем анод прикреплен к корпусу 7, в который герметично введена трубка 8, смежная с сеткой, а корпус,7 и крышка 9 охватывают О всю внешнюю поверхность камеры 1, имеют между собой герметизирующую прокладку 10 и закреплены винтами 11, услройства 12 и 13, представляющие собой, например, электрнческий источник стабилизированного постоянного тока и высокоомный измеритель электрического напряжения, соединенный одним полюсом с эле. ктродом 5, а другим - с электропровоцящим корпусом 7.20Детектор работает следующим образом.Поток газа-носителя с цетектируемым веществом подается через трубку 8 и сетКак видно из таблицы, предлагаемый35 етектор позволяет нд порядок увеличить инейно-динамический диапазон и на поФяцок уменьшить порог чувствительности по сравнению с прототипом.Применение изобретения позволит сок 40 атить время анализа следов электроотриательных соединений, например пестицидых остатков в почве и продуктах питания,значительно повысить чувствительность азовых хроматографов и течеискателей.5 Детектор электронного захвата, содержащий цилиндрическую камеру из электроизоляционного материала с отверстиями в основаниях, концентрически примыкающий к внутренним стенкам камеры источник ионизирующего излучения, соепиненный с катодом, анод, соосно раЗмещенный в нижнем основании камеры напротив чатый анод 6 в камеру 1, а затем выводится наружу через отверстие 2. Внутрикамеры гаэ-носитель ионизируется источником 3 ионизирующего излучения с образованием в газовом обьеме камеры свободных электронов. Оетектируемое вещество захватывает часть свобопных электронов и тем самым изменяет электрическоесопротивление ионизированного газе-носителя между анодом 6 и катодом, роль которого выполняет источник 3. Устройство12 задает между анодом и катодом стабилизированный постоянный электрическийток, а устройство 13 измеряет изменениеэлектрического сопротивления ионизированного газа в камере и является меройколичества цетектируемого вещества. Макет прецлагаемого цетектора былиспытан в составе хроматографа "Цвет 164 и его характеристики сравнены схарактеристиками детектора, принятого звпрототип. Результаты сведены в таблицу.1 ввоца в камеру потока гацерж аще го де тектируе мое чник стабилизированного пои высокоомный измеритель напряжения между катодом лич ающийс ятем: меньшения порога чувствнсширения диапазона линейвания, анод выполнен ввиде ормы, площадь сечения кото% площапи поперечночника, нижний край которого оцном уровне с плоскостью Источники информац принят ые Во внимание ПГи 1. Сакоцынский К, И, и ля хроматографии. М., фМа 1973, с. 112-117. 2. Патент СШЛ М 3277 л. 250-43.5, 1966 (протоЗаказ 4658(65 Тираж 887 ВНИИПИ Государственного комите по делам изобретений и откр 113035, Москва, Ж, Раушск