Способ определения нафталина в меде

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советск ихСоцналистмчесиикРеспублик 1 и 940053ао делам нзабретеккй и открытий(53) УДК 543, . 544 (088.8) Дата опубликования описания 02.07.82 Е. Г, Даурова и В, Н. Кобрина(72) Авторы изобретения Всесоюзный научно-исследовательский инститэнтомологии и арахнологии и Новосибирскийорганической кимии 1) Заявители МЕ ДЕ 54) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАфТАЛИ 1Изобретение относится к аналитичес. кой химии, а именно к способам количе 1 ственного определения нафталина, например, при санитарно-гигиенической оценке меда.Известен способ количественного оп ределения нафталина в продуктах, заклю чающийся в спектрофлуориметрическом определении этого соединения в исследуемом продукте 11.Однако этот способ нельзя использовать для анализа меда, так как при его осуществлении не провоцится экстракция и очистка экстрактов нафталина от сопутствующих веществ,Наиболее близким к прецлагаемому по технической сущнссти и цостигаемому результату является способ определения нафталина и других ароматических углеводородов в растворителях, полученных из каменного угля, заключающийся в об работке анализируемого образца гексаном в течение 2 ч с последующим разделением углеводородов на колонке с 2окисью алюминия и газохроматографическим определением 21.Этот способ экстракции иэ-эа недостаточного контакта растворителя с экстрагируемым веществом не эффективен приисследовании меда, отличается сложностью и длительностью анализа (2,5 ч).Цель изобретения - повышение точности.и ускорение анализа.10 Поставленная цель ц стигается темчто нафталин из водного раствора медаэкстраптруют смесью ацетона и гексанав соотношении 3-5:1, а очистку экстракта силикагелем проводят в течение от2 до 5 мин.П р и м е р. Жидкий или эакристаллизованный меп, весом 10 г, растворяют в целительной воронке в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 25 мл 20 смеси ацетона и гексана в соотношении 4;1 и интенсивно встраивают в течение 5 мин. После. разделения фаэ3 0400 ту добавляют 30 мл воды и снова пробу интенсивно встряхивают 3 мин. Слоям дают разделиться, затем нижний ьодноацетоноьый слой сливают, а в гексаноьый экстракт ьносят 0,5 г силикамля, тшате- ю льно перемешивают в течение 3 мин и осторожно через кран делительной воронки сливают очищенный экстракт в конусоьидный выпарительный сосуд (можно иэготоьить из воронки для фильтрования путем. 1 О запаивания носика над пламенем). Силикагель промывают 2 мл гексана, переносят в тот же выпарительный сосуд, концентрируют до 0,1 мл и анализируют на хроматографе фХром=42 ф с детектором5 ионизации в пламени при следующих условиях; расход азота через колонку 20 млl /мин, водорода 30 мл/мин, воздуха .300 млlмин; колонка стальная (2,5 м х х 3 мм) с 10% полиэтиленгликольадипи- уо ната, нанесенного на Целит 545,силаниэи-,рованный триметилхлорсиланом, температура нагревания испарителя, колонки и детектора - 210, 160 и 130 С, соответственно. В хроматограф вводят 1 мкл анализируемого экстракта. Концентрацию нафталина в исследуемых образцах рассчитывают па градуироьочному графику и высоте пика.Линейность детектирования соблюдает- зо ся в пределах от 5 до 50 нг, Нижний предел обнаружения 0,5 мгк в 10 г меда или 0,05 мг/кг +6%.При вышеописанньи условиях для хро матографирования нафталина можно испо льзовать стеклянную колонку (2,5 м х х 3 мм) с 15% карбовакса 20 М, нане сенно 1 о на хром атон (О, 160-0,200 мм),Установлено, что использование в качестве экстрагента смеси ацетона и гек О сана обеспечивает хорошее извлечение нафталина.иэ меда (80,2+1,09%) и исклю 83 4чает, образование эмульсии при последующей реэкстракции исследуемого вещества из водно-ацетонового экстракта гексаном.Предлагаемый способ очистки, основанный на разной способности нафталина и: коэкстрактивньа веществ адсорбироваться на силикагель, прост, проводится непосредственно в делительной воронке и обеспе- чивает полное освобождение экстракта от сопутстьуюших веществ, мешающих газохроматографическ ому определению. Существенную роль при очистке гексанов ого экстракта играет время адсорбции. Оптимап ное время для проведения очистки от 2 до 5 мин. При увеличении времени может адсорбировать на силикагель и нафталин. Время проведения анализа одной пробы меда составляет 40 мин,Формула изобретения сСпособ определения нафталина в меде включающий экстракцию нафталина гексаном в водном растворе меда, очистку экстракта силикагелем с последующим газохроматографическим анализом, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что с целью повышения точности и ускорения способа, экстракцию осуществляют смесью гексана с ацетоном в соотношении по объему 1:3-5, а очистку экстракта силикагелем проводят в течение 2- 5 мин. Источники информации,принятые во внимание при экспертизеСоставитель В. ДолговРедактор С. Юско Техред И,Гайду Корректор У. ПономаренкоЗаказ 4658/65 Тираж 887 Подписи ое ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москьа, Ж, Раушская наб., д. 4/5