Способ разделения продуктов дегидрирования н-бутана и н бутенов

ЙА. .": АА 61 о 1 Ь 6 Союз СоветскикСоциалистическикреспублик ОЛИИЗОБРЕТЕНИЯ ли 69897 1(61) Дополнит авз свил ву,0 присоединением за23) Приоритет йеудаеетеен итет ссср ае аекам кзебеетенвй и еткрытей(71 ) Заииител 54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПРОДУК Н:БУТАНА И Н-БУТЕИзо Такой способ характеризуется недостаточной степенью разделения при вьзатратах на стадии ректификацип ирак тивной рек тификации,Бель изобретения - повь е степениразделения,Это достигается согласно описываемому способу разделения продуктов дегидрирования н-бутана и нбутенов, заключающемуся в том, что ректификацию продуктовдегидрирования н-бутана осуществляют сотбором в дистилпат 90-99% бутаднена и1-10% н-бутана от содержания их в продуктах дегидрирования н-бутана с последующей подачей дистиллата в укрепляющуючасть колонны экстрактивной ректифОтличие способа - отбор в дистилпри ректификации 90-99% бутаднена1-10% н-бутана от содержания их впуктах дегидрирования н-бутана и последующая подача дистилпата в укрепляющуючасть копонны экстрактивной ректифнкации.Осуществление способа в таких условиях позволяет повысить степень нзвпечевысоких экстт шени икации, пат и бретение касается разделения углеводородов С методом ректифнкации и может быть использовано в производстве бу адиена, получаемого в качестве моно мера для синтетического каучука.Известен способ извлечения бутадиенаБ и опефнювых углеводородов, согласно которому отделение олефинов от парафинов осуществляют в присутствии сепективного растворителя, и качестве которого исполь- зуют ацетон или метипэтилкетон, содержащий 5 - 35% воды. Температура разделения аоС Ш .Известен также способ разделения продуктов дегндрирования н-бутана и н-бутенов, в котором продукты дегидрирования н-бутана подвергают ректифнкации с отбором в дистиллат н-бутена, содержащего примеси бутадиена, с последующей подачей его совместно в виде одного потока, с Си -фракцией дегидрирования н-бетенов в колонну разделения путем экстрактивной ректификации в присутствии фурфурола 21,ОВ ДЕГИЛРИРЖАНИЯ3 6989ния до 98% и избежать лишних затрат наотделение н-бутана от продуктов, отбираемых в дистиллат на стадии ректификации,П.р и м е р 1. Бутанбутековую фракцию, содержащую, вес,%: углеводородовС - 0,1, изобутана - 0,6, н-бутана -68,5, н-бутена,4, иэобутена - 0,5,транс- бутена - 11,56, цис-бутена,-9,04, бутадиена - 1,2 и углеводородовСк - 0,1, в количестве 540 мл/ч под Овергают ректификации. Получают 60 мл/чбутадиеновой фракции, содержащей вес.%:углеводородов С - 0,92, изобутана -5,33, изобутена - 4,25, 1-бутена - 69,03.бутадиена - 10,37, н-бутана - 9,28, 5транс-бутена - 0,8, цис-бутена -О,02, и 480 мл/ч кубового продукта,содержащего вес,%: иэобутена - 0,03,1-бутена - 0,85 бутадиена - 0,06,н-бутмана - 75,88, транс-бутена -; 12,95, цис-бутена - 10,13, углеводоРодов С -0,10,Условия разделения: эффективность колонны 120 колпачковых тарелок; температура, С - верха 40, куба 52; давлеО25ние, ата-верха,4,5, куба 5,0; флегмовоечисло 35, Кубовый продукт колонны предварительной ректификации подвергают экстрактивной ректификапии с использованиемв качестве разделяющего агента ацетонит 1 орила, содержащего 0,5% вес.%: воды.Бутановую фракцию, содержащую, вес,%:н-бутана - 98,07, иэобутена - 0,03,1-бутена - 0,9, транс-бутена - 53, 14,цис-бутена - О, 12, в количестве, З 5369 мл/ч направляют на первую стадиюдегидрирования н-бутена. Бутеновую фрак:цию, содержащую, вес,%: н-бутана - 2,07изобутена - 0,02, 1-бутена - 0,66,транс-6 угена3, 14, цис-бутеиа 4343, бутадиена - 0,24, углеводородовС в количестве 111 мл/ч направляют на вторую стадию дегидрирования.Условия разделения: эффективность ко-,лонны 130 колпачковых тарелок; темпера-отура С - верха 65, средней контрольнойтарелки 70, куба 136; давление, атаверха 7,0, куба 8,0; соотношение растворитель. сырье 3,1: 1,0; насыщениеэкстрагента углеводородами на средней контрольной тарелке 50 вес,%. Бутадиеновую фракцию и бутенбутадиеновую фржцию стадии1 дегидрирования, содержащую, вес.%: углеводородов С - 0,1, н-бутана - 8,1;изобутена - 0,8, 1-бутена + изобутена 34,9, бутадиена - 25,1, транс-бутена18,6, цис-бутена - 12,8, углеводородов С,1 подвергают разделению эс 71 4трактивной ректификации с использованиемв качестве разделяющего агента диметилформамида. Бутеновую фракцию, содержащую, вес.%: углеводородов С - 0,47,н-бутана - 10,63, изобутана - 2,39,изобутена + 1-бутена - 59,74, транс-бутена - 15,85, цис-бутена,44,бутадиена - 0,5, направляют на дегидрирование н-бутиленов, а бутадиен-сырщ,содержащий, вес.%: цис-бутена - 1,0,бутадиена - 98,77, углеводородов С 0,23, направляют далее на очистку путемчеткой ректификации,Условия разделения; эффективность колонны 150 колпачковых тарелок; темпеоратура, С - верха 40, средней контрольной тарелки 50, куба 110; давление,ата - верха 3,6, куба 4,6; соотношениерастворитель: сырье 6: 1; насыщение экстрагента углеводородами на средней контрольной тарелке 30,0 вес.%: подача бутадиеновой фракций на 63-ью тарелву;подача бутилендивинильной фракции на73-ью тарелку. Степень, извлечения бутадиена 98%; затраты на выделение 1 тбутадиена составляют 25,3 руб.П р и м е р 2, Бутан-бутеновую фракцию, имеющую состав, аналогичный приведенному в примере 1, в количестве600 мл/ч подвергают разделению на колонне предварительной ректификации в условиях примера 1 при флегмовом числе50. Получают 60 мл/ч бутадиеновойфракции, содержащей, вес.%: углеводородовС,02; изобутана - 5,92; изобуфена 4,68, 1-бутена - 75,87, бутадиена 11,47, н-бутана - 0,96, транс-бутена 0,08, и 540 мл/ч кубового продукта, содержащего, вес.%: изобутена,03, 1-бутена - 0,85; бутадиена - 0,06, н-бутана - 76,08, транс-бутена - , 12,82цис-бутена,05, углеводородовС, О,11.Кубовый продукт колонны предварительной ректификации подвергают экстрактивной ректификации с,использованием вкачестве разделяющего агента смешанногоэкстрагента, содержащего 50 вес.% .аце-тонитрила и 50 вес.% диметилацетамида.Б утановую фракцию содержащую, вес.%:н-бутана - 98,0, изобутена - 0,03, 1-бутена - 0,9 3, транс-бутена,09,цис- бутена - 0,13, в количестве412 мл/ч направляют на первую стадиюдегидрирования. Бутеновую фракцию, содержащую, вес.%: н-бутана - 2,0, иэобу, тена - 0,02, 1 бутена - 0,66, транс,-бутена,22, цис-бутена - 43,47,5 6989бутадиеня - 0,22, цис-бутена - 43,47,Ьутадиеня - Ц,22, углеводородов С,40,в количестве 128 мл/ч направляют навторую стадию дегидрирования. Условияразделения аналогичны приведенным впримере 1.П р и м е р 3, Бутан-бутеновую фракцию, содержащую, вес.% углеводородовС - О, 1, изобутена - 0,5, изобутилена -0,5; 1-бутена - 2,56, бутадиена - 1,20,н-бутана - 66,22, транс-бутена -15, 76,цис-бутена - 12.96, углеводородовС,1, в количестве 540 мл/ч подвергают предварительной рек тификации,Получают 23 мл/ч бутадиеновой фракции,содержащей, вес.%: углеводородовС -1;95, изобутана -. 11,32, изобутена -936, 1-бутена 46,46, бутадиена 20,51, - н-бутана 9,57, транс-бутена -зо0,82, цис-бутена - 0,01, и 517 мл/чкубового продукта, содержащего, вес.%:1-бутена - 0.08, бутадиена - 0,12, н-бутана - 69,69, транс-бутана - 16,6,цис -2-бутена - 13, 42, углеводородов 25С -0,09,Условия разделения: эффективность колонны 120 колпачковых тарелок; темпе-ратура, С - верха 40, куба 55,павление, ата - верха 4,5, куба 5,0 флегмовое з 0число - 110, Бутенбутадиеновая и бутадиеновая фракции далее перерабатываются по схеме, приведенной в примере 1.П р и м е р 4, Бутан-бутеновую фракцию, имеющую состав, аналогичный примеру 1, в количестве 540 м ч подвергают разделению на колонне предварительной ректификации в условиях примера 1при флегмовом числе, равном 25, Получают 95 мл/ч бутадиеновой фракции, сожержащей, вес.%: углеводородов С -0,57,изобутана - 2,86, изобутена - 3,32,1-бутена - 45,49, бутадиена - 6,78;н-бутана 39, 03, транс-бутеня - 1,69,цис-бутена - 0,26, и 445 мл/ч кубово-.45го продукта, содержащего, вес,%; изобу. тена - 0,02; 1-бутена - 0,53, бутадие 71 6на - 0,02, н-бутана - 74,76, транс-бутена - 13,65, цис-бутана 10,90;углеводородов С -0,12.Кубовый продукт колонны ректификяцииподвергают экстряктивной рекгификяпии вусловиях примера 1.Бутадиеновую фракцию и бутенбутадиеновую фракцию стадии П дегидрирования,имеющую состав, аналогичный приведенному в примере 1, подвергают разделениюэкстрактивной ректификацией с использованием в качестве разделяющего агента диметилформамида,Эффективность колонны 150 колпачкоовых тарелок; температура, С - верха40, куба 110; давление, ага - верха 3,6,куба 4,6; соотношение растворитель: сырье - 6,2: 1. Бутадиеновую фракцию подают на 23-ью тарелку, бутенбутядиеновуюфракцию вводят на 73-ю тарелку,формула изобре генияСпособ разделения продуктов дегидрирования н-бутана и н-бутенов, включающий рек тификацию продуктов дегидрирования н-бутана с отбором в дистиллат бутянбутадиеновой фракции с последующей подачей ее и продуктов дегидрирования н-бутенов в колонну экстряктивной ректификации, о т л и ч а Ь щ и й с я тем, что, с целью повышения степени разделения, в дистиллат отбирают 90-990/о бутадиена и 1-10% н-бутана от содержания их в продуктах дегидрирования н-бутана с последующей подачей дисгиллята в укрепляющую часть колонны экстрактивной. ректификации.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США % 2371908,кл, 183-115, 1940,2. Коган В, Б Азеотропная и экстрактивная ректификация, - Л., 1961, с, 288290 (прототип).Составитель Г, ГлебоваРедактор Т, Загребельная Техред. С. Мигай Корре.тор М, ПожоЗаказ 8365/60 Тираж 513 Подписное ЫНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушскяянаб., д, 4/5 Филиал ППП ."Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,