ZIP архив

Текст

297 ОУ ОП И САНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Реслубликависимыи от патента в С 09 Ь 47/О аявлено 28 Х 1.1966 ( 1092347/23-4) риоритет Комитет по делам изобретений и открытийубликовано 02.111,1971, Бюллетень9 668,819.5(088,8 Совете Министров СССР Дата опубликования описания 23,И.197 ВСЕСОЮЗНАЯця.,д.;т,.ц я," цд БИБЛИОТЕКА ранецвид Пулеритания) торобретения Иност Виктор Д (Великоб Иностран Кем икал (Великоб Заявите ная фирмаИндастриз Лимитедэритания) Импери ВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фТАЛОЦИА вых к галоид взаимо послед извест сацииДля и улуч тельде Р Я 1 и Я с - радикал фт- водород, ал А - алкилен; Х - хлор, алко ная или группа; а=О - 2; Ь=1 - 4;+Ь - не более 4. ергать взаимод кислоты в средалоцианина меди; кил, алкоксигрупп си, арилокси, замешен незамещенная амино йствию с солью сернирастворителя, например по ст естен способ получения фталоцианинорасителей, заключающийся в том, что триазиновый краситель подвергают действию с солью сернистой кислоты с ующим выделением целевого продукта ным способом. Выход 74%, степень фиккрасителя 80,1%.увеличения выхода целевого продукта шения его свойства предлагается краси- общей формулы 2мочевины или диметилформамида, или пиридина, с последующим выделением целевогопродукта известным способом. Выход 80%,степень фиксации красителя 93,3%,5 Пример 1, Смесь 18,0 ч. 2,4-дихлор-б-метокси,3,5-триазина, 40,5 ч. (3-сульфон-Х+(р - оксиэтиламин) этил 1 амид) 2,4-фталоцианина меди, 180 ч, мочевины и 700 ч. воды перемешивают в течение 1,5 час при 40 С, по 10 степенно добавляют 4%-ный водный растворгидроокиси натрия для поддержания рН смеси б - 7. Выпавшее в осадок твердое вещество отфильтровывают и промывают 10%-нымводным раствором хлористого натрия.15 Полученное твердое вещество перемешивают в 400 ч. воды, к которой добавляют 50 ч,кристаллического сульфита натрия и 4 ч. пиримидина, в течение 4 час при 45 С. Затемсмесь охлаждают до 20 С, добавляют к ней20 раствор 7 ч. первичного кислого фосфата натрия и 14 ч, первичного кислого фосфата калия в 100 ч. воды, а затем 100 ч, хлористогонатрия. Выпавший в осадок краситель отфильтровывают и высушивают,25 При крашении целлюлозных текстильныхматериалов совместно с обработкой агентом,связывающим кислоту, краситель дает зелевато-синие окраски, обладающие отличной100 светопрочностыо и прочностью к обработке мокрым способом.3-(сульфон - М+(р - оксиэтиламин) этил амид)-2,4-фталоцианин меди, примененный в этом примере, получают при реакции (3-сульфохлорид) -2,4-фталоцианина меди с Х+ оксиэтил) этилендиамином в водной среде,Пример 2. Вместо 40,4 ч. 3-сульфон-Х+-оксиэтиламин) этил амид) 2,4 - фталоцианина меди, применяемого в примере 1, используют 38,4 ч. 3-(сульфон-М+ф-оксиэтиламин) этил амид) 3,0 - 3 - (сульфокислота) 1,0- фталоцианина меди или 31,0 ч. 3-(сульфон- И-р-(р- оксиэтиламин)этиламид)4,0 - фталоцианина меди и получают такие же красители.Исходные продукты, использованные в этом примере, можно получить при реакции Х- (р-оксиэтил) этилендиамина с 3-сульфохлорид моно-сульфокислотафталоцианином меди и тетра-сульфохлоридфталоцианином меди соответственно в водной среде.Пример 3. Раствор 7,5 ч. хлорангидрида циануровой кислоты в 60 ч. ацетона добавляют к перемешиваемой смеси 15,6 ч. 3-(сульфон-М-р-(Р-оксиэтиламин)атил амид)3,0 - 3- (сульфокислота)1,0-фталоцианина меди, 70 ч. мочевины и 210 ч. воды при 5 С и полученную смесь перемешивают в течение 60 мин при 0 - 5 С, поддерживая рН смеси 6,5 при постепенном добавлении 4/О -ного водного раствора гидроокиси натрия. Затем добавляют 55 ч. 4 и водного раствора гидроокиси аммония и смесь перемешивают в течение 2 час при 45 С. Выпавшее в осадок твердое вещество отфильтровывают и промывают 10 О/о-ным водным раствором хлористого натрия,Отделенное твердое вещество перемешивают с 200 ч. воды, к которой добавляют 20 ч. кристаллического сульфита натрия и 2 ч. пиридина, в течение 4 час при 65 С и еще в течение 1 час при 85 С, Затем смесь охлаждают до 20 С, добавляют к ней 7 ч. вторичного кислого фосфата натрия, 14 ч. первичного кислого фосфата калия и 40 ч. хлористого натрия, и выпавший в осадок краситель отфильтровывают и высушивают.Вместо 15,6 ч. исходного продукта, применяемого в этом примере, используют 12,4 ч, 3-(сульфон-Х - р - (р - оксиэтиламин) атил амид) 4-0-фталоци анина меди или 16,5 ч.3-(сульфон-Х - Д - (Р - оксиэтиламин) этил амид)-2,4-фталоцианина меди и получают такие же красители.Прим ер 4. Готовят пасту для печати, состоящую (в. ч.):Краситель примера 1 3,0Мочевина 20,0 М-Нитробензосульфонат натрия 1,0 Карбонат натрия 1,5 4 О/,-ный водный раствор альгинитанатрия 35,0Вода 39,5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Пасту для печати наносят на тканую мерсеризованную хлопчатобумажную ткань с помощью печатного вала, Ткань с нанесенной на нее пастой после сушки при 70 С обрабатывают в течение 5 мин при 150 С в термостате горячим воздухом. Затем ее промывают водой, обрабатывакт в течение 2 мин водным раствором синтетического моющего средства при 100 С, снова промывают водой и, наконец, высушивают. Печатная ткань приобретает яркую зеленовато-синюю окраску, обладающую отличной светопрочностью и прочностью к обработке мокрым способом, при которой присутствующие белые текстильные материалы не пачкаются.Вместо 3 ч. красителя, полученного в примере 1, примененного в данном примере, мож. но применять любой из красителей примеров 2 и 3 и получать такие же результаты.Пример 5. Вместо 40,5 ч. 3-.(сульфон-МР-(Р-оксиэтиламин) этил амид) 2,4 - фталоцианина меди, применяемого в примере 1, используют 38,4 ч. 3-(сульфон-Х-р-(р-оксиэтиламин) этил амид) 3,0 - 3 - (сульфокислота) 1,0- фталоцианина меди и вместо 18,0 ч. 2,4-дихлор-метокси,3,5-триазина, применяемого в примере 1, употребляют: 24,2 ч. 2,4-дихлор-фенокси,3,5-триазина или 25,6 ч.,2,4-дихлор-п-метилфенокси,3,5-триазина, или 25,6 ч. 2,4-дихлор-о-метилфенокси,3,5-триазина, или 27,7 ч. 2,4-дихлор-п-хлорфенокси,3,5-триазина, или 20,9 ч. 2,4-дихлор-(роксиэтиламин)-1,3,5-триазина, или 24,1 ч. 2,4- дихлор-анилин,3,5-триазина, в результате чего получают соответствующие красители, в формуле которых Х представляет фенокси-, п-метилфенокси-, о-метилфенокси-, и-хлорфенокси-, р-оксиэтиламино- и анилиногруппы.Пример 6, Вместо 55 ч. 4 н водного раствора гидроокиси аммония, применяемого в примере 3, используют эквивалентные количества 10 О/О-ного водного раствора этиламина или диметиламина, в результате чего получают соответствующие красители, в формуле которых Х представляет этиламино- или диметиламиногруппу.Пример 7. Раствор 7,5 ч. хлорангидрида циануровой кислоты в 60 ч, ацетона добавляют при перемешиванииксмеси 15,6 ч. 3-(-сульфон.Х- р-(Р-оксиэтиламин) этил амид)3,0 - 3- (сульфокислота) 1,0-фталоцианина меди, 70 ч. мочевины и 210 ч. воды при 5 С. Полученную смесь перемешивают в течение 60 мин при 0 - 5 С, поддерживая рН смеси 6,5 при постепенном добавлении 4 О/о-ного водного раствора гидроокиси натрия, После добавления 20 ч, хлористого натрия в осадок выпадает твердое вещество, которое отфильтровывают и промывают 10 О/о-ным водным раствором хлористого натрия.Полученное твердое вещество добавляют к 50 ч. мочевины, 50 ч. воды и 40 ч. кристаллического сульфита натрия. Эту смесь перемешивают в течение 4 час при 50 С. Затем смесь охлаждают до 20 С, добавляют к ней 500 ч,297197 воды, краситель осаждают при добавлении хлористого натрия, выделяют фильтрованием и сушат. В таблице даны дополнительно фталонианиновы. красители, полученные предлагаемымспособом в виде свободных кислот формулы Пример А Этилен То же Этила минТо жеДиметила минТо жеМетоксиТо же р-ОксиэтилТо же ВодородТо же)УМетилЭтилМетилВодородТо жер-ОксиэтилМетилЭтилЭтилМетилТо же МетилВодородТо жер.ОксиэтилВодородТо жеводородТо же ПропилеиЭтиленТо же Этилен То же 1ЭтилТо же 1 ФЭтиленТо же 33ВодородТо же 13 Этил33 34 35 36 1,0 1,0 1,0 1,0 3,0 3,0 3,0 3,0 То жер.ОксиэтилМетилЭтил Эти красители можно получать способами, описанными в примерах 1 - 7, при взаимодействии с сульфитом натрия соответствующих производных фталоцианинового красителя формулы (1).П р и м е р 37. Вместо соединения 3-(сульфон-Х- р-(р - оксиэтиламин) этил 1 амид) фта-, лоцианина меди, применяемого в предыдущих примерах, используют эквивалентные количества 4-(сульфон-М- Р- (р-оксиэтиламин) этил амид) -3,0-(сульфокислота) 1,0 - фталоцианина меди или 3,4, 4", 4"-сульфон-Х- р- (Р-оксиэтиламин) этил 1 амид) 3,0 - (сульфокислота) 1,0- фталоцианина меди, в результате чего получают такие же красители.Эти соединения фталоцианина можно получить при взаимодействии 4-трисульфохлоридмоносульфокислотафталоцианина меди или 3, 4, 4", 4"-трисульфохлоридмоносульфокислотафталоцианина меди соответственно с Ы-(р-оксиэтил)этилендиамином в водной среде,ля и соли сернистой кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улуч шения его свойств, в качестве исходного соединения применяют краситель общей формулы 10 где Рс - радикал фталоцианина меди;15 К и Ка - водород, алкил, алкоксигруппа;А - алкилен;Х - хлор, алкокси-, арилокси-, замещенная или незамещенная аминогруппа;а=0 - 2;6=1 - 4;а+Ь - не более 4,и процесс ведут в присутствии растворителя,25 например мочевины или диметилформамида,или пиридина,Предмет изобретенияСпособ получения фталоцианиновых красителей на основе галоидтриазинового красите 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1,0 1,0 0 0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 4,0 2,4 4,0 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 2,4 3,0 3,0 4,0 4,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0

Смотреть

Заявка

1092347

ПДТЕНТ ТЕХ ЕСК. ДЯ

Иностранец Виктор Давид Пуле, Иностранна фирма Империал Кемикал Индастриз Лимитед

МПК / Метки

МПК: C09B 47/08

Метки: 297197

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-297197-297197.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">297197</a>

Похожие патенты