Способ получения выпускной формы фталоцианина меди

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 7458 А Ния ВТОРСКОУУ ТЕЛ ЬСТВ ститут орителей Соловьев,В Д Томяк анилинократности к споной формы аченной для ых материапользования в лакокрас ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР.232848,кл. С 09 В 67/50, 1987,Изобретение относится к сочной промышленности, в час сабам получения выпуск фталоцианина меди, предназ ах, главным образом в строительных крках Обычный широко распространенный способ получения красочной композиции предусматривает использование фталоцианина меди в пигментной форме, Перевод фталоцианинов в пигментную форму осуществляетсялибо переосаждением из концентрированнойсерной кислоты, либо путем разлома в присутствии мелющих тел в среде гликоля. В качестве мелющих тел используют неорганические соли типа хлоридов натрия или кальция, сульфата алюми- ния, алюмокалиевых квасцов и др., с последующим их удалением горячей водой или разбавленным раствором минеральной кислоты,(я)5 С 09 В 67/50, 47/(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИ (57) Сущность изобретения: технический фталоцианин меди диспергируют с мелющим телом - неорганическим пигментом и/или наполнителем в среде гликоля при 55-60 С в смесителе тяжелого типа или в вибромельнице в течение 1-4 ч с последующей обработкой водой при 80-90 С и выделением фталоцианина меди вместе с мелющим телом, 1 табл,Недостатками известных способов является использование большого количества.неорганической соли, в частности поварен- Яной соли, а также наличие большого количества сточных вод, содержащих мелющиетела, а также гликоли или серную кислоту,Известно проведение диспергированияорганических пигментов в присутствии по- фь.верхностно-активного вещества и мелющего тела - песка, в течение 10 ч, однако фдальнейшие стадии процесса предусматри-цвают удаление песка из суспензии, т.е. песок выполняет роль только мелющего тела,а не наполнителя,Недостатками способа являются недо-.,статочная красящая способность, а также . всложность технологии, обусловленная дополнительной стадией промывки и длительностью процесса диспергирооания,Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу являетсяспособ получения выпускной формы фталоцианина меди путем диспергирования техницеского фталоцианина меди с мелющим оборудования: двухроторный лопастной телом - мелкодисперсной поваренной смеситель тяжелого типа, мельница с мелю- солью при 65-70 С с последующей отрабпт- щими телами (шаровая, планетарная, вибкой водой при 80-90 С и выделением целе- ромельница, аттритор и др.).аого продукта. Ф"5 П р и м е р 1(прототип). В двухроторныйНеостатками известного способа яв- смесительтяжелоготипазагружают(мас.ч.); ляются недостаточная красящая способ- (1) высокопроцентного фталоцианина меди ность (90-100 ) и способность к (непигментная форма), полученного из фтадиспергировэнию целевого продукта (вре- левого ангидрида непрерывным методом мя диспергирования составляет 90 мин). 10 беэ растворителей, содержащего не менее Кроме того, недостатками известного спо основного вещества, и (5) диспергирусоби явля 1 отся: ющей смеси, состоящей из (4) повареннойнеобходимость сушки и разлома боль- соли со средним размером частиц 8-12 мкм, ших количеств поваренной соли (3-7 т на 1 т и (1) диэтиленгликоля, Массу подвергают фталоцианина меди); 15 диспергированию втечение 5 ч при 65-709 С,высокие энергозэтраты и затраты надо- По окончании диспергирования массу переполнительное оборудование, связанные с носят в 10 воды, нагретой до 70-80 С, пере- регенерацией и размолом повареннойсоли; мешивают до полного растворения соли ибольшой объем сточных вод, образую- диэтиленгликоля, отфильтровывают, прощихся при промывке, готового пигмента для 20 мывают на Фильтре горячей водой до отсутполного удаления поваренной соли и диэ-, ствия ионов хлора, высушивают при70-80 С. Конечный продукт представляетнедостаточно эффективное использова- собой однородный порошок темно-синего ние рабочего объема диспергирующего обо- цвета, который может использоваться в ларудо в а н и я за счет е го з а и ол н е н и я 25 кокрасочных материалах, печатных красках, поваренной солью. для окрашивания полимеров,Целью изобретения является повыше- П р и м е р 2, В двухроторный смеситель ние красящей способности и диспергируе- тяжелого типа загружают (мас.ч) (1) высоко- мости целевого продукта, а также процентного Фталоцианинэ меди, (2) мела сокращение сточных вод, . 30 природного обогащенного и(0,65)диэтиленПоставленная целью достигается тем, гликоля. Массу подвергают диспергировачто в качестве мелющего тела используют нию с течение 4 ч при 55-60 С, а затем ее неорганический пигмент и/или наполни- переносят в 7 мас.ч. воды, нагретой до 90- тель при массовом соотношении фталоциа С, перемешивают до полного растворе- нина меди, неорганического пигмента 35 ния диэтилгликоль, отфильтровывают, и/или наполнителя и гликоля, равном 1:(0,5- промывают 1 мас,ч. горячей воды, высуши,0):(0,3-1,0) соответственно, а диспергиро- вают при 70-80 С,Полученная выпускная вание ведут при 55-60 С в смесителе форма, содержащая 1 мас.ч голубого фталотяжелого типа или в вибромельнице в тече- цианинового пигмента бета-модификации и ние 1-4 ч с последующей обработкой водой 40 2 мас.ч мела, представляет собой однороддо растворения гликоля и выделением Фта- ный порошок голубого цвета. Полученный лоцианина меди вместес мелющим телом. образец испытан в соответствии с ГОСТПредлагаемое соотношение фталоциа в лаке Пфв сравнении с прототинин - неорганический пигмент и/или напол- пом по примеру 1 при равном содержании нитель 1:(0,5-5,0) мас.ч является 45 фталоцианинового пигмента в краскеКраоптимильным, т,к; при использовании неор- ска, полученная с использованием заявляегэнического пигмента (наполнителя) мень- мого способа, по красящей способности на ше 0,5 мас,ч нэ 1 мас.ч. Фталоцианина не 10; превосходит контрольную. Время педостигается оптимального диспергирова- ретира пигмента в краске до показателя 19 ния, что проявляется в снижении красящей 50 мкм сокращается с 90 до 45 мин,способности и ухудшении других колори- П р и м е р 3. Процесс проводится, как стических показателей. При содержании не- описано в примере 2, но используют высо- органического пигмента и/или наполнителя копроцентный фталоцианин меди, получен- в композиции выше 5 мас,ч. на 1 мас,ч фтало- ный в среде трихлорбензола, Полученная цианина недопустимо уменьшается произво выпускная Форма испытана, как описано в дительность диспергирующего оборудования примере 2 и полностью соответствует по и ухудшается условия диспергирования. всем показателям прототипу.Предлагаемый процесс может быть ре- П р и м е р 4, Процесс проводится ана"ализован с использованием любого из сле- логично примеру 2, но используется фталодующих типов диспергирующего цианин меди, полученный иэ фталовогоСоотношение компо- нентов Тип фтаСи Гликоль Пример 1:0,5:0,3 Мел ЭтиленгликольСтроитель-, ные краски Получен в трихлорбен- золе 1:5:1,1 1:0,3:0,2 1:6;1,3 1:2:0,25То же 12 Водоразбавл; кра- ски 1:4;1 Электромагнитный измельчи тель Вйбромель- ница мгКаолин имел в соотношении 0 7;0 3 1;4:0,9 м м ме 14 ангидрида периодическим способом в злектропечах, Полученный продукт испытан, как описано в примере 2 и незначительно (до 5) уступает прототипу по красящей способности и чистоте тона.Примеры 5 г 14 приведены в таблице.П р и м е р 15, Процесс проводится аналогично примеру 2, но вместо диэтиленгликоля используется полизтиленгликоль мол.мас. 600. Полученная выпускная форма аналогична по свойствам образцу, полученному по примеру 2.,формула изобретения Способ получения выпускной формы фталоцианина меди путем диспергирования технического фталоцианина меди с мелющим телом в среде гликоля при нагревании с последующей обработкой водой при 80-90 С ь выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения красящей способности и диспергируемости целевого продукта, а так же сокращения количества сточных вод, вкачестве мелющего тела используют неорганический пигмент и/или наполнитель, выбранный из группы; окись цинка, каолин, мел, смесь каолина с мелом, при массовом 10 соотношении фталоцианина меди, неорганического пигмента и/или наполнителя и гликоля, равном 1:(0,5 г 5,0):(0,3 г 1,0) соответственно, диспергирвоание ведут при 55 г 60 С-в смесителе тяжелого тяпа или в 15 вибромельнице в теченге 1 а 4 ч, обработкуводой ведут до растворения гликоля, а выделению подвергают фталоцианин меди вместе с мелющим телом. Двухроторный смеситель тяжелоготипам е м г Н Вибромельница Двухроторный смеситель тяжелоготипа Аттритор