Способ получения пирофосфата ванадила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванадила состава (ЧО),Р,О , который может быть использован в качестве катализатора реакций окисления предельных и непредельных углеводородов.Цель изобретения " сокращениедлительности процесса и его упрощение, 10Пример 1. 5 гЧО, 76 мл НР 04 (с 1 = 1,67) и б мл водного раствора гидроксиламина, содержащего 2 г ИНОН (молярное соотношение Ч:НР 04. :ИНОН = 1:1:1,1) перемешивают в 15 фарфоровом тигле и помещают в печь, вьдерживают в изотермических условиЬях при 260 С в течение 2 ч. Реакцион-, ную смесь охлаждают, целевой продукт отливают водой и сушат при 50 С, По лучено 8,45 г вещества или 90,9% от теоретически возможного.. По данным химического анализа полученное вещество содержит Ч 33,0%, Р 22,1%. Для (ЧО) Р О рассчитано: 25 Ч = 33,10%, Р = 22,12%. По данным количественной тонкослойной хроматографии продукт представляет собой хроматографически чистый перофосфат.Анализ полученных результатов и сопоставление их с литературными дан" ными подтверждает, что в результате синтеза получен пирофосфат ванадиласостава (ЧО) Р 0.Пример 2. 2,5 г ИН 4 ЧО, 6,9 мл НзРО 4 (й = 1,33) и 3,24 г ИНОН НС 1 (молярное соотношение Ч:Н Р 04.ИН ОН = 1; 1,1:1,1) перемеши,вают и помещают в печь, вьдерживаютопри 300 С в течение 1 ч. После охлаж дения реакции смеси, отделения и сушки получено 8,23 г целевого продукта или 97,3% от теоретически возможного.Пример 3,5 гЧО,89 мл НЗР 04 (о1 ЗЗ)и 3 82 г ИНОН НС 1 з(молярное соотношение Ч;НР 04.МН ОН =1:1,1;1,0) перемешивают и вьдержиовают при 220 С в течение 4 ч, В результате синтеза получают 8,15 г целевого продукта или 96,3% от теоретически возможного,Остальные примеры (4-23) сведеныв таблице,Проведение синтеза при соотношении НР 04.Ч более 1,1 и менее 1,0приводит к снижению выхода целевогопродукта, Аналогичный эффект имеетместо и при использовании соединенийгидроксиламина в соотношении к ванадию менее 1,0, Увеличение соотношения более,1,1 не увеличивает выходацелевого пропукта .и ведет к перерасходу гидроксиламина,В качестве исходных ванадийсодержащих соединений могут использоватьсяЧ 0, ИН 4 ЧОЗ, Ч 04, ЧОС 1, но предпочтительно использование двух первых.Таким образом, осуществление изоб"ретения позволяет сократить по сравнению са способом-прототипом времяполучения целевого продукта с 15 сутдо 1-4 ч и упростить процесс за счетисключения операции прокалки в токеинертного газа.Формула изобретенияСпособ получения пирофосфата ванадила состава (ЧО)Р 0, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединения ванадия с фосфорной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, взаимодействие ведут в присутствии гидроксиламина или его солей при молярном соотношении Ч НР 04. :ИНОН 1:(1,0-1,1);(1,0-1,1) и температуре 220-300 С,1409590 Влияние соотношения реагентов на выход целевого продуктаФ ЧфНзРО Навеска ВыходМН,ОН НС 1, (ЧО)1 О,г г Пример
СмотретьЗаявка
4103664, 04.08.1986
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА
ЛЮЦКО ВЛАДИМИР АРСЕНТЬЕВИЧ, СЕЛЕВИЧ АНАТОЛИЙ ФЕЛИКСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01B 25/38, C01G 31/00
Метки: ванадила, пирофосфата
Опубликовано: 15.07.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1409590-sposob-polucheniya-pirofosfata-vanadila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пирофосфата ванадила</a>
Способ совместного получения морфолина и -нитрозофенола
Номер патента: 1114673
Опубликовано: 23.09.1984
Авторы: Киселева, Могилевский, Мороз, Чекина
МПК: C07C 81/05
Метки: морфолина, нитрозофенола, совместного
...697 от теоретического.Из фильтрата отгоняют остаток изопропилового спирта с частью воды до остаточного объема 100 мл. К охлажденному до комнатной температурыостатку добавляют 9 г (0,225 моль) едкого натра и отгоняют досуха морфолин с водой. К отгону присыпают, не допуская сильного разогрева,70 г едкого натра. Отделяют выделившийся в верхний слой морфолин, который перегоняют для освобождения от окрашенных примесей. Получают 6,05 г 95,57-ного морфолина (66,67от теоретического).Аналогично примеру 1 проводят получение морфолина и И-нитрозофенола при примерам 2-16. В таблице представлены данные поясняющие выбор оптимальных условий гндролиза и -нитрозофенилморфолина (1) доморфолина ) и О -нитрозофенола (115 в водном растворе...
Способ получения 2-(4-трет. бутилфенокси)циклогексанола
Номер патента: 1375121
Опубликовано: 15.02.1988
МПК: C07C 41/02, C07C 43/253
Метки: 2-(4-трет, бутилфенокси)циклогексанола
...реактор закрыВают ионагревают до 195 С, а затем подают туда 47670 г (486 моль) окиси циклогексена со скоростью, достаточной для поддержания температуры на уров.оне 195 С и давления, не превышающейго 0,352 кг/см (5 Фунтов/кв.дюйм),. Окись циклогексена добавляют в течение 3 ч. Реактор с его содержимым дополнительно выдерживают при 195 С 2 ч. После этого реакционную смесь охлаждают до 150 С и отпаривают лри пониженном давлении (7,0 мм рт.ст.)ои температуре 150 С для удаленияизбытка окиси циклогексена и остатка непрореагировавшего 4-трет-бутилфенола.Получают 106520 г (947) чистого целевого продукта.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 75,5 г (0,5 моль) 4-трет-бутилфенола помещают совместно с 0,12 г металлического натрия (О, 15 вес. ), считая...
Способ получения производных имидазола или их физиологически приемлемых солей
Номер патента: 1528319
Опубликовано: 07.12.1989
Авторы: Давид, Джеймс, Джордж, Ян
МПК: A61K 31/4178, A61P 25/00, C07D 209/82, C07D 233/04, C07D 403/06
Метки: имидазола, приемлемых, производных, солей, физиологически
...водой (3 х 15 мл), в результате чегополучается сырой продукт (1,7 г) ст.пл.221-221,5 С. Этот продукт перекристаллизовывается из метанола,в результате чего получается желаемое соединение (1,4 г) с т.пл.231-232 С. Анализ тонкослойной хроматографией показал, что этот продукт 30идентичен продукту из примера 3.П р и м е р 11. 1,2,3,9-Тетрагидро-метил-(2-метилН-имидазол 1-ил)метилН-карбазол-он.Суспензия продукта по примеру 3(0,5 г) и 2-метилимидазола (0,4 г)в воде (5 мл) нагревается с обратным холодильником в течение 20 ч.Охлажденная реакционная смесь фильтруется и осадок от фильтрации промывается водой (3 х 10 мл), высушивается и перекристаллизовывается из метанола (18 мл), в результате чегополучается целевое соединение (0,3 г)с...
Способ получения коньюгата
Номер патента: 1069628
Опубликовано: 23.01.1984
МПК: A61K 31/475, A61P 35/00, C07D 519/04
Метки: коньюгата
...энзимного расщепления, Такие вещества и методы их и ,учения хоро. 5 шо известны.Коньюгаты, получаемые по предлагаемому способу, могут найти применение в лечениираковых опухолей,Коньюгаты эффективны в широком 0 диапазоне доз и могут применяться для лечения взрослых пациентов в дозе 1-10 мг/кг (виденсиновый фрагмент), обычно в интервале 3-9 мг/кг,П р и м е р 1. Получение овечье го виндесин-антикарциноэмбрионного антигенного коньюгата.Гидразид дезацетилвинбластиновой кислоты (б мг) растворяют в 1 И растворе НС 1 (340 мл) и полученный раствор охлаждают до 4 С. 60 мкл водного раствора нитрита натрия, имеющего концентрацию 10 мг/мл добавляют к получениой смеси и ее перемешивают при 4 С. Через 5 мин при интенсивном перемешивании...
Способ получения дигидропиридинов
Номер патента: 1296006
Опубликовано: 07.03.1987
МПК: C07D 211/90
Метки: дигидропиридинов
...(0,5 г) и 3,4-диметокси,2,5-тиадиазол-оксид (0,2 г) растворяют в метаноле (15 мл) и кипятят с об. -ратным холодильником в течение 14 ч,Растворитель выпаривают и остатокхроматографируют на силикагеле "Кизельгель 60 Н" (торговая марка), элюируя этилацетатом. Содержащие продуктфракции объединяют и выпаривают дополучения масла, которое при растирании в этилацетате дает целевое соединение примера, выход 0,14 г,10 т. пл. 183-185 С.Рассчитано,: С 48,5; Н 4,55;й 9,75.Найдено, %; С 48,1; Н 4,6;35й 9,4,.П р и м е р 58. Соединение ст.пл.158-160 С получают аналогичнопредыдущему примеру, исходя из соответствующего 4-(2-хлорфенил)-1,440дигидропиридина и 3,4-диметокси-,2,5-тиадиазол-оксида, Время реакции18 ч, растворитель -...
Предыдущий патент: Способ получения хлорида меди ( )
Следующий патент: Устройство для очистки сточных вод
Случайный патент: Колонна для хроматографии