Способ получения пирофосфата ванадила

Номер патента: 1409590

Авторы: Люцко, Селевич

ZIP архив

Текст

Изобретение относится к способам получения пирофосфата ванадила состава (ЧО),Р,О , который может быть использован в качестве катализатора реакций окисления предельных и непредельных углеводородов.Цель изобретения " сокращениедлительности процесса и его упрощение, 10Пример 1. 5 гЧО, 76 мл НР 04 (с 1 = 1,67) и б мл водного раствора гидроксиламина, содержащего 2 г ИНОН (молярное соотношение Ч:НР 04. :ИНОН = 1:1:1,1) перемешивают в 15 фарфоровом тигле и помещают в печь, вьдерживают в изотермических условиЬях при 260 С в течение 2 ч. Реакцион-, ную смесь охлаждают, целевой продукт отливают водой и сушат при 50 С, По лучено 8,45 г вещества или 90,9% от теоретически возможного.. По данным химического анализа полученное вещество содержит Ч 33,0%, Р 22,1%. Для (ЧО) Р О рассчитано: 25 Ч = 33,10%, Р = 22,12%. По данным количественной тонкослойной хроматографии продукт представляет собой хроматографически чистый перофосфат.Анализ полученных результатов и сопоставление их с литературными дан" ными подтверждает, что в результате синтеза получен пирофосфат ванадиласостава (ЧО) Р 0.Пример 2. 2,5 г ИН 4 ЧО, 6,9 мл НзРО 4 (й = 1,33) и 3,24 г ИНОН НС 1 (молярное соотношение Ч:Н Р 04.ИН ОН = 1; 1,1:1,1) перемеши,вают и помещают в печь, вьдерживаютопри 300 С в течение 1 ч. После охлаж дения реакции смеси, отделения и сушки получено 8,23 г целевого продукта или 97,3% от теоретически возможного.Пример 3,5 гЧО,89 мл НЗР 04 (о1 ЗЗ)и 3 82 г ИНОН НС 1 з(молярное соотношение Ч;НР 04.МН ОН =1:1,1;1,0) перемешивают и вьдержиовают при 220 С в течение 4 ч, В результате синтеза получают 8,15 г целевого продукта или 96,3% от теоретически возможного,Остальные примеры (4-23) сведеныв таблице,Проведение синтеза при соотношении НР 04.Ч более 1,1 и менее 1,0приводит к снижению выхода целевогопродукта, Аналогичный эффект имеетместо и при использовании соединенийгидроксиламина в соотношении к ванадию менее 1,0, Увеличение соотношения более,1,1 не увеличивает выходацелевого пропукта .и ведет к перерасходу гидроксиламина,В качестве исходных ванадийсодержащих соединений могут использоватьсяЧ 0, ИН 4 ЧОЗ, Ч 04, ЧОС 1, но предпочтительно использование двух первых.Таким образом, осуществление изоб"ретения позволяет сократить по сравнению са способом-прототипом времяполучения целевого продукта с 15 сутдо 1-4 ч и упростить процесс за счетисключения операции прокалки в токеинертного газа.Формула изобретенияСпособ получения пирофосфата ванадила состава (ЧО)Р 0, включающий взаимодействие оксидсодержащего соединения ванадия с фосфорной кислотой при нагревании, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, взаимодействие ведут в присутствии гидроксиламина или его солей при молярном соотношении Ч НР 04. :ИНОН 1:(1,0-1,1);(1,0-1,1) и температуре 220-300 С,1409590 Влияние соотношения реагентов на выход целевого продуктаФ ЧфНзРО Навеска ВыходМН,ОН НС 1, (ЧО)1 О,г г Пример

Смотреть

Заявка

4103664, 04.08.1986

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ БЕЛОРУССКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. В. И. ЛЕНИНА

ЛЮЦКО ВЛАДИМИР АРСЕНТЬЕВИЧ, СЕЛЕВИЧ АНАТОЛИЙ ФЕЛИКСОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01B 25/38, C01G 31/00

Метки: ванадила, пирофосфата

Опубликовано: 15.07.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1409590-sposob-polucheniya-pirofosfata-vanadila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пирофосфата ванадила</a>

Похожие патенты