C07C 81/05 — C07C 81/05

Номер патента: 10926

Опубликовано: 30.09.1929

Автор: Гулинов

МПК: C07C 81/05

Метки: нитрозирования, фенола

...порциям вор 8,7 ы. Смес часов д фильтро кг фе го сер г водь и, при кг ниь осталя полвав, сунта. ет Способ н отличающий иола с води лого алюмин нитрита. итрозирования фенола, ся тем, что на смесь феым раствором сернокисия действуют раствором СР. Ленннграт, Красная, 1. ентриздата Народов Тнн. Коминтерн Нитрозирование фенола, как известно, ведется при пониженной температуре, Это в значительной степени усложняет аппаратуру, необходимую для ведения реакции и требует больших запасов льда, при чем выход готового продукта значительно ниже теоретического 75 - 85 в,о,В предлагаемом способе нитоозирования фенола необходимую при реакции кислоту заменяют водным раствором сернокислого алюминия и, действуя раствором нитрита на его смесь с фенолом,...

Номер патента: 14086

Опубликовано: 31.03.1930

Авторы: Богданов, Ворожцов

МПК: C07C 81/05

Метки: нигрозо-альфа-нафталов, разделения, смеси

...получаемых количеств параизомера и арто-изомера такое же, какое дает М. А. Ильинский, т,-е. приблизительно 1: 3, Применяемое количество кислой соли сернистой кислоты на 1 моль нитрозо-нафтола должно быть, следовательно, не меньше /4 моля. Увеличение количества кислой соли сернистой кислоты не влияет на результаты.После прибавления щелочи к раствору пара-изомера и кислой сернистокислой соли, для осаждения образующегося среднего сульфита можно применять растворимые соли бария или кальция. Вместо едкого натрия можно употреблять также гидроокиси щелочно- земельных металлов,При точной нейтрализации щелочью, в тоичисле содой и бикарбонатои натрия, можнообойтись и без подкисления,П р и м:е р. - Сырой...

Номер патента: 21136

Опубликовано: 31.07.1931

Автор: Богданов

МПК: C07C 143/48, C07C 81/05

Метки: ортонитрозо-альфа-нафтолсульфокислот

...дают охладиться. Уже в нагретой жидкости начинают выделяться желтые иглы соли нитрозо:а.- нафтолсульфокислоты. После. полного охлаждения осадок отфильтровывают и слабо промывают водой. Выход - около 25,5 части. снабжен холодил Йвторекое евидетедь на изобретение. АНИЕрозо-а-нафтолсульфокислот Богданова, заявленному 15 февралясвид.64476).ва опубликовано 31 июля 1931 года. Пример 2. - 240 объемных частей раствора бисульфитного соединения нитрозо- нафтола, полученного растворением нитрозо, выделенного из 22,5 ч. техническ, 3-нафтола в 39 вес. частях раствора бисульфита натра (39 Ве) и воде, медленно вливают в смесь 300 об. ч. раствора гидроксиламиндисульфокислого натра, 150 ч. воды и 15 ч. соляной кислоты (уд. в. 1,19);Раствор...

Номер патента: 24056

Опубликовано: 30.11.1931

Автор: Поздеев

МПК: C07C 81/05, C09B 67/00, D06P 1/645 ...

Метки: альфа-нитрово-бета-нафтола, красок, крашения, него, печатных, применения

...что -нафтол растворяют в горячем глицерине, смешивают с горячей загусткой, содержащей органическую кислоту, по охлаждении прибавляют к смеси лед, сухой нитрит, а затем купоросное масло со льдом. При прибавлении к полученной смеси раствора бисульфита, загустки и раствора какого-либо протравителя (напр. железного купороса), получаются печатные краски; водные же растворы этих красок применяются для крашения шерсти обычным способом.Для получения а-нитрозонафтола растворяют в горячем 75 - 80-ном глицерине 3-нафтол, добавляют горячей загустки и смесьохлаждают, Далее вводят весь нитрит и нужное количество льда, затем медленно промывают кислоту. После нитрозирования, которое производят в медном котле с мешалками, масса может быть употреблена...

Номер патента: 726082

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Беляев, Горностаев, Ельцов, Товбис

МПК: C07C 81/05

Метки: нитрозофенолов

...пл. 110 С.Найдено,%: гг 5,72,Вычислено,%; И 6,66,П р и м е р 6. В условиях опыта 1взяли 1-п-толил-бутантрион,2,3-оксими ацетон. Получают 3-метил 5-п-голил-нитрозофенол. Выход 5 7%;т. пл, 114 С;Найдено,%; . Й 6, 07,Вычислено,%: Й 6,17,П р и м е р 7, В условиях опытаберут 1-и-анизи:.-бутацтрион,23-оксими ацетон. Получают 3-метил-п анизил-нитрозофенол, Выход 21;т. пл. 121 ОС.Найдено,%; й 5,71.Вычислено,%: М 5,76.П р и м е р 8. В условиях опыта 1берут 1-енилбутацтрггон, 2, 3-оксим26082 с 1и метилэтилкетогг, Получают 2,3-диметил-фенил 4 -нитродофецол. Выход 44%;т. пл. 159 С,оНайдено,%: М 6,48,Вычислено,%: М 6,1 7,П р и м е р 9, В условиях опыта 1берут 1-п-хлорфецил-бутантрион,2,3-оксими метилэтилкетон, По:- лучили...

Номер патента: 897768

Опубликовано: 15.01.1982

Авторы: Беляев, Ельцов, Орловская, Товбис, Федорова

МПК: C07C 81/05

Метки: диарилзамещенных, п-нитрозофенолов

...осуществляется следующимобразом.В 45 мл трет-бутилового спиртавносят 2,15 г (0,055 г-атом) калияв атмосфере азота и нагревают смесь 1 вдо полного растворения калия. В полученный раствор вносят 0,01 мольизонитрозо-Я-дикетона, 0,72 мольацетона и 2 мл диметилсульфоксида.Раствор быстро изменяет цвет с крас- дного на зеленый. Раствор через 1 О 30 с выливают в лед (приблизительно100 г), дважды промывают эфиром, водный слой нейтрализуют, Фильтруют выпавший нитрозофенол, сушат и кристаллизуют из водного этанола,Строение продуктов .доказано методами Уф и ИК-спектроскопии, элементного анализй, аощослойной хроматограФии.П р и м е,р До: общей методикиспользуя в ММвсве исходного соединения изонитрозефнзоилметан через20 с получают...

Номер патента: 998462

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Беляев, Карелина, Медведева, Шпинель

МПК: C07C 81/05

Метки: 6-дитретамил-2-нитрозорезорцин, водных, извлечения, качестве, меди, растворов, экстрагента

...промывают водой до нейтральной реакциипромывных вод и встряхивают в течение 1 ч с активированным углем марки ОУ. Затем раствор отделяют от уг. -ля и упариваютОбразовавшуюся смолучерез 3-4 сут кристаллизуют из спирта. Выход продукта 8 г (28,6 Ъ)т.пл. 98 С с разложением);1 тиох: 730 нм в СС 14Элементный анализ.Вычислено,Ъ: й 5,02.Найдено,Ъ: М 5,31-5,35,П р и м е р 2. Экстракция меди4,6-дитретамил-нитрозорезорциномиз сульфатного раствора.Экстракцию проводили в пробиркахс притертыми пробками. Объемыфаз по 2 мл, концентрация экстрагента в четыреххлористом углероде0,04 моль/л, концентрация сульфатамеди 0,015 моль/л. Ионная сила водной фазы ,О 0,3. Время контактадвух фаз 5 мин. Реэкстракцию проводили 5 Ъ-ной соляной кислотой в течение 5-10 с....

Номер патента: 1114673

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Киселева, Могилевский, Мороз, Чекина

МПК: C07C 81/05

Метки: морфолина, нитрозофенола, совместного

...697 от теоретического.Из фильтрата отгоняют остаток изопропилового спирта с частью воды до остаточного объема 100 мл. К охлажденному до комнатной температурыостатку добавляют 9 г (0,225 моль) едкого натра и отгоняют досуха морфолин с водой. К отгону присыпают, не допуская сильного разогрева,70 г едкого натра. Отделяют выделившийся в верхний слой морфолин, который перегоняют для освобождения от окрашенных примесей. Получают 6,05 г 95,57-ного морфолина (66,67от теоретического).Аналогично примеру 1 проводят получение морфолина и И-нитрозофенола при примерам 2-16. В таблице представлены данные поясняющие выбор оптимальных условий гндролиза и -нитрозофенилморфолина (1) доморфолина ) и О -нитрозофенола (115 в водном растворе...

Номер патента: 1210399

Опубликовано: 23.09.1987

Авторы: Беляев, Гареев, Климова, Федин, Шпинель

МПК: C07C 81/05

Метки: 3-алкокси-4-нитрозофенолов

...1,38 г (0,0 1 моль) диметилового эфира резорцина при (-15)ьС получают 0985 г (55,5%) 3-метокси-нитрозофенола.4 БП р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1 38 г (0,0 1 моль) диметилового ьо эфира резорцина при О С получают О 84 г (55,5%) 3-метокси-нитрозофеГ иола. .90П р и м е р 4. Аналогично примеруиз 1,38 г (0901 моль) диметилового эфира резорцина и 1,05 г (0,015 моль) нитрита натрия в ЗЗ мл концентриро-. 55 1 9 2ванной серной кислоты получают 0,84 г(54,9%) З-метокси-нитрозофенола,ТТ р и м е р 5. Аналогично примеру1 из 1,38 (0901 моль) диметиловогоэфира резорцина и 1,71 г (0,025 моль)нитрита натрия в 33 мл концентрированной серной кислоты получают 0,83 г(54,2%) 3-ме гокси-нитрозофенола.П р и м е р 6. Аналогично примеру1 из 1966 г (0,01...

Номер патента: 1409624

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Аганова, Беляев, Орловская, Товбис

МПК: C07C 81/05

Метки: 5-триметил-4-нитрозофенола

...0,3 мм с 01 мм) 25 и 3 мл диметилсульфоксида (ДИСО). К полученной суспензии при охлаждении и перемешивании приливают раствор 0,0100 моль (1,29 г) 2,3,4-пентантри он"оксима в 0,0274 моль (1,97 г) 30 1бутанона. По окончании прибавления реагентов смесь выдерживают при перемешивании 1 ч, Затем реакционную массу разбавляют 30 мл ледяной воды и добавляют при перемепованни и охлаждении НС 1 О до кислой реакции (рН и 3). Полученный осадок отфильто ровывают и высушивают при 60 С. Выход 2,3, 5-триметил-нитрозофенола1,22 г (747). Т.пл. 172 С (бензол).Найдено, Ж: С 65,40, Н 6,82,И 8)54,Вычислено, 7: С 65,46, Н 6,67,И 8,48,П р и м е р ы 2-13. 2,3,5"Триметил-нитрозофенол получают аналогично примеру 1 при различном молярномсоотношении компонентов...

Номер патента: 1456404

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Беляев, Чуркина, Шпинель

МПК: C07C 43/02, C07C 81/05

Метки: 2-нитрозо-1-нафтола

...примеру 1 в смеси 37,5 мл этилеигликоля и 37,5 мп этилового спирта. Вы ход 2-нитрозо-нафтола 3,5 г (403).П р им е р 13. Аналогично примеру 1 в присутствии 9,15 г (0,05 моль) з 1 О без водного ацетата цинка. Выход2-нитрозо-нафтола 3,5 г (403) .П р и м е р 14. Аналогично примеру 1 в присутствии 6,8 г (0,05 моль)хлористого цинка, Выход 2-нитрозо 1-нафтола 1,75 г (203).П .р и м е р 15. Аналогично примеру 1 в присутствии 10 г. (0,05 моль)моногидрата ацетата меди. Выход 2"нитрозо-нафтола 1 г (113) 20 П р и м е р 16, Аналогично примеру 7 в присутствии 12,75 г (0,15моль) нитрата калия. Выход 2-нитрозо1-нафтола 7,9 г (913).Таким образом, предлагаемый спо соб позволяет увеличить. выход целе ) вого продукта с , 253 (по известному)до 903....