Способ получения 2 5-(диметиламино)-метил-2-фуранил метил -тио -этанамина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
-2-ФУРАНИПтлич и госудАРственный комитет сссрПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Лек Товарна фармацевтскикемичних изделков, н.сол.о (Ъп(56) Выпоженная заявка ФРГВ 2734070/04, кл, С 07 0 307/опублик. 1978. 801187719 БРЕТЕНИЯ 4 Б П 2-С 5-(ДИ Т ТИЛ 3-ИЕТИЛ 3- 0 о ающийя с целью повышения И ения. процесса, 2-5- -(д ) -метил-фуранил 1 -метил-тио-этанол подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в среде метиленхлорида при комнатной температуре, и полученный 2- - Ц 5-(диметиламино)-метил-фуранил 1-метил -тио-,этанхлорид аминируют водным раствдром аммиака при комнатной температуре.1187719 Составитель И,ДьяченкоРедактор Н,Бобкова Техред О,Неце Корректор С.Черни Заказ 6568/62 Тираж 383 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5-этанол. 10Суспензия из 1 г (6,45 мг моль)5-(И,М-диметиламино)-метил-гидроксиметилфурана, 1,6 г (777 мг моль)Я,Г 1 -дициклогексилкарбодиимида и50 мг СиС 1 з перемешивается в течение 15часа при 55-65 С. После этого в неедобавляются 10 мл петролейного эфираи далее при перемешивании в ледянойбане каплями вводится раствор нз0,45 мл 2-меркаптоэтонола в 5 мл петОролейного эфира. Затем раствор ещев течение 2 ч мешается при комнатнойтемпературе. Петролейный эфир отделя,ется отмаслянистых продуктов, содержащих Н,Г 1 -циклогексилмочевину 25Остаток суспендируют в 30 мл хлороформа и мочевину отфильтровывают,фильтрат сушится при помощи Г 1 а,30и выпаривается. В результате получается 1,06 г (76,8 ) целевого продуктаК= 0,41 (СНС 1,:СН,ОН = 5:1). ЮМК (СЮС 1 з) .7,75 (Я, -Г 1 (С 1 з) г) ф7,2-7,45 и 6,3-6,5 (й, -СН -СНбюб 3 -СН 2 )э 62 (3 з СН 2 )э Зэ 95(3, Нз ). 4Г 1 асс-спектр;и/е = 215 (М ).Для осуществления элементарногоанализа продукт преобразовывают воксалат и выкристаллизовывают иээтанола. Точка плавления оксалата82-85 С,Найдено,: С 47,34, Н 6,34,Г 1 4,74.С НИ 06 3 .Вычислено,: С 47,20, Н 6,27,И 4,59.П р и м е р 7. 2-СИ 5-(Лиметиламино) -метил-фуранил 1-метил 1-ти о 1-этанол.1 г (6,45 мг моль) 5-(И,М-диметиламино)-метнл-гидроксиметилфуранаи 0,45 мл 2-меркаптоэтанола при температуре от 0 до 5 С в течение 20 чмешались в 4 мп концентрированнойНС 1. После этого раствор нейтрилизовывается 50 .-ным водным растворомГ 1 аОН и экстрагирует метиленхлоридом(2 х 10 мл) . Экстракт сушится при помощи Г 1 а 230 и упаривается. Получают0,98 г (71%) целевого продукта.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до60 и упростить процесс за счетисключения дорогостоящего гидрохлорида цистеамина, который в известномспособе используется в качестве исходного соединения и который получают из азиридина (чрезвычайно токсичного и опасного в работе),. вызывающего в виду низкой точки кипениябурную экзотермическую реакцию.
СмотретьЗаявка
3600200, 31.05.1983
Лек Товарна Фармацевтских инкемичних изделков, н. сол. о
АЛЕНКА ХРИБАР-КИКЕЛИ, ЯНКО ЖМИТЕК, ИОЛАНДА ЛАХ
МПК / Метки
МПК: C07D 307/52
Метки: 5-(диметиламино)-метил-2-фуранил, метил, тио, этанамина
Опубликовано: 23.10.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1187719-sposob-polucheniya-2-5-dimetilamino-metil-2-furanil-metil-tio-ehtanamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2 5-(диметиламино)-метил-2-фуранил метил -тио -этанамина</a>
Способ получения производных триазолазепина
Номер патента: 475777
Опубликовано: 30.06.1975
Автор: Якоб
МПК: C07D 57/02
Метки: производных, триазолазепина
...натрия до тех пор, пока остается только очень незначительное количество твердого вещества, затем промывают насыщенным солевым раствором, су шат над безводным сульфатом магния и упаривают. Растиранием остатка с метанолом получают 28,8 г 6(5 Н)-морфантридинтиона, т. пл. 218 - 219 С. Путем кристаллизации из хлористого метилена - метанола получают 0 продукт в виде светло-желтых палоч т. пл. не изменяется. Найдено, %: С 74,94; Н 5,07; И 6,08;14,25.С) 4 НИ,Б.,37,епинв пириния в акууме исанноибензо т, пл. е н и е 2-хлор(5 Н) 5Вычислено, (. С 74,63; Н 4,92; М 6,22;8 14,23.П р и м е р 2, Получение 5,10-дигидроНдибензо Ь, е 11,41 диазепин-тиона.Смесь из 5, 10-дигидроН-дибензо Ь, е 11, 4-диазепин-она (10 г, 0,0476 моль), пентасульфида...
Способ получения производных аминопиррола или его солей
Номер патента: 843738
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Джанбаттиста, Джорджо
МПК: A61K 31/40, A61K 31/402, C07D 207/34
Метки: аминопиррола, производных, солей
...Т. кип. 2200 С/0,2 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 53, т. пл. 258-260 С (из этанола/диэтилового эфира).П р и м е р 20. Получение 3-амкно-карбэтокси-метил-пиррол-гидрохлорида.Разветвленное промежуточное соединение получают из аминоацетонитрила и этилацетоацетата. Т. пл, 90980 С (из метанола). Общий выход продукта после циклизации 44Т. пл.211-214 О С (из метанола),П р и м е р 21. Получение З-.амино-изобутирилметил-фенил-пиррола.Разветвленное промежуточное соединение получают из 2-амико-фенкл-ацетонитрила и 5-метил-гексан,4-диона. Т. киш. 1500 С/0,3 мм рт.ст.Общий выход продукта после циклизации 64, т. пл; 180-183 оС (из метанола/диэтилового эфира),П р и м е р 22. Получение 3-амино-метил-фенил-пропионил-пиррола.Исходя из...
Способ получения транс-(+)-рацемата, или транс(-) или транс(+)-энантиомерапроизводных хинолина или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддативных солей
Номер патента: 1414318
Опубликовано: 30.07.1988
МПК: A61K 31/4738, A61P 9/12, C07D 513/04
Метки: кислотно-аддативных, приемлемых, солей, транс, транс(+)-энантиомерапроизводных, транс-(+)-рацемата, фармацевтически, хинолина
...Полученный таким образом транс2-амино,4 а,5,6,7,88 а,9-октагидротиазоло(4,5-я)хинолин по данным массспектрографии имел М -209, выход+0,6 г. Свободное основание перетерлис ацетоном и получили 0,15 г твердоого вещества с т.пл. выше 215 С.Вычислено, %: С 5,38; Н.7,22,И 20,08,Найдено, %: С 57,61, Н 7,46; И 19,80.П р и м е р 5. Получение трансв(+)-2-амино-метил,4 а,5,6,7,8- Яа 9-октагидротиазоло(4,5-8)хинолина2 г транс-(+)-6-оксадекагидрохинолина растворили в 75 мл ацетона и к смеси добавили 2,71 г карбоната калия и 0,9 мл метилиодида. Реакционную смесь перемешивали при температуре дефлегмации в течение 2 дней, затем охладили до комнатной температуры и разбавили водой, Водную смесь экстрагировали смесью хлороформ - изопропанол 3:1. Экстракты...
Способ получения гидразин-фенилпропионовой кислоты
Номер патента: 539522
Опубликовано: 15.12.1976
Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон
МПК: C07C 241/02, C07C 243/18
Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты
...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...
Способ получения производных тиазолинилкетобензимидазола
Номер патента: 685154
Опубликовано: 05.09.1979
МПК: A61K 31/41, A61K 31/4184, A61K 31/427, C07D 235/30, C07D 277/18, C07D 417/04
Метки: производных, тиазолинилкетобензимидазола
...2 7 ) .Найдено,Ъ; С 63,57; Н 4,03; К 9,90; О 22,37.10 г 4-ацетамидо-нитробензофенона добавляют небольшими порциями к 40 мл серной кислоты, охлаждают на водяной бане, перемешивают 45 мин, осторожно выливают на лед, Фильтруют и получают 4-амино-нитробензофенон,Вычислено,: С 64,16; Н 4,16; И 11,56; О 19,81.СБ Н 10 ИЛОВ (243,23) .Найдено,Ъ: С 64,19; Н 4,00; К 11,37; О 19,72.50 г 4-амино-нитробензофенона гидрируют при комнатной температуре на 15 г никеля Ренея в 945 мл тетрагидрофурана при 2,74. 10 дин/см. ;В течение 4 ч поглощается 3 эквивалента водорода. Катализатор отфильтровывают и Фильтрат упаринают под вакуумом досуха, остаток хроматографируют на силикагеле, элюируя этилацетатом. Из фракций 5-9 получают 43,6 г (100)...
Предыдущий патент: Способ получения 3-фенокси-4-фторбензиловых эфиров алкоксииминометилциклопропанкарбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения производных пиперидина или их кислотноаддитивных солей
Случайный патент: Станок для сшивки деревянных щитков