Способ получения хлористогоэтоксалила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 793992
Авторы: Бельферман, Полудненко, Чернюк
Текст
ОП И САН.Н. ИЗОБРЕТЕпИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 16.02.79 (21) 2761353/с присоединением заявки Йо -(23) Приоритет -Опубликовано 0701,81, Бюллетень Й 51) М С 07 С 51/58 С 07 С 55/06 С 07 С 69/36 осударствеииый комитет СССР по аелам изобретений и открытий(71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГЭТОКСАЛИЛА кой пласиуксусгонки илагаетсэтоксалщенногошает вы80 оние в кстоящейвысокиеного пяют необвания,т н О Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галоидангидрида неполного эфира дикарбоновой кислоты, т.е.моноэтилового эфира хлорангндрида щавелевой кислоты - хлористого этоксалила, который является исходным реагентом в синтезах биологически активных веществ, различных производных аминокислот жирного ряда, гетероциклов.Известен способ получения хлористого этоксалила по обменной реакции калиевой или натриевой соли моно- этилового эфира щавелевой кислоты с хлористым тионилом, Выход целевого 1 продукта через 15 ч составляет 70 Г 1 . Однако использование в качестве исходного реагента труднодоступного соединения, получаемого многостадийным синтезом - натриевой или калие вой соли моноэтилового эфира щавеле вой кислоты и невысокий выход целевого продукта ограничивают его использование.Наиболее близким техническим ре шением к предложенному является получение хлористого этоксиалила из диэтилоксалата действием пятихлористого фосфора при 120-130 С в течеоние 10 ч в присутствии металличес ины, Получаемый дихлорэтокый эфир в результате пере- и атмосферном давлении разс образованием хлористого ла. Применение тщательно оч пятихлористого Фосфора повы од целевого продукта до 70- В этом случае использовачестве катализатора дорого- металлической платины и требования к чистоте исходихлористого ФосФора вызываодимость его усовершенствоЦелью изобретения является упро щение процесса.Поставленная цель достигается за счет другого катализатора - хлоридов кадмия или марганца, или меди, или хрома, или их кристаллогидратыИспользование в качестве катализаторов солей вышеперечисленных металлов .значительно сокращает время проведения реакции (в 1,5-2 раза). Выходы хлористого этоксалила колеблются в зависимости от применяемого катализатора от 74,6 до 84.Предлагаемый способ осуществляет ся следующим образом,С.С Е, МпС Р ЙНО СОС 6 2 НО СцС Е 10 НО 1,8 74,9 84,074,674,7 1,98 1,7 3,38 Формула изобретения 40 Составитель Г.АндионРедактор Н.Потапова Техред Е,Гаврилешко Корректор ,Ю.Макаренко Заказ 9463/2 Тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, П, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4е-фФ,е31 Ф,.ф" "793992П р и м е р ы 1-4. В четырехгорлую колбу на 1 л, снабженную мешалкой, термометром, головкой для ректификационной бтгонки, загружают 146 г (1 моль) диэтилоксалата и 208 г (1 моль) пятихлористого Фосфора. Реакционную смесь нагревают до 120 С и выдерживают при этой температуре 5 ч. Охлаждают до 80 С, добавф ляют 0,01 моль катализатора, нагреСпособ получения хлористого этоксалила путем взаимодействия диэтилоксалата и пятихлористого шосФора при 120-130 С в присутствии каталиозатора с последующим выделением целевого продукта ректификацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качествают до 120-125 С и выдерживают доопрекращения выделения хлористого этила. Затем реакционную массу подвергают разгонке и собирают Фракцию с т.кип.125-138 С. Для получения чисотого хлористого этоксалила полученную фракцию подвергают дополнительной ректификации, собирая Фракцию сот.кип.132-135 С. Экспериментальные данные примеров 1-4 приведены в таблице. ве катализатора процесса используютхлориды кадмия или марганца, илимеди, или хрома, или их кристаллогидраты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Вейганд-Хильгетад. Методыэксперимента в органической химии.
СмотретьЗаявка
2761353, 16.02.1979
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7372
ПОЛУДНЕНКО ВАДИМ ГРИГОРЬЕВИЧ, БЕЛЬФЕРМАН АРКАДИЙ ЛЬВОВИЧ, ЧЕРНЮК ГРИГОРИЙ ПАВЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 51/58
Метки: хлористогоэтоксалила
Опубликовано: 07.01.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-793992-sposob-polucheniya-khloristogoehtoksalila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлористогоэтоксалила</a>
1, 8-бис-(n-метил-n-метоксиамино)-3, 6-диоксаоктан в качестве полупродукта для получения катализатора межфазного переноса для реакции получения этилового эфира ортомуравьиной кислоты
Номер патента: 1684276
Опубликовано: 15.10.1991
Авторы: Гринев, Костяновский, Скобелев, Штамбург
МПК: C07C 239/20
Метки: 6-диоксаоктан, 8-бис-(n-метил-n-метоксиамино)-3, катализатора, качестве, кислоты, межфазного, ортомуравьиной, переноса, полупродукта, реакции, этилового, эфира
...кислоты.П р и м е р 1, Получение 1,8-бис-(й-метилч-метоксиамино)-3,6-диоксаоктана.Смесь 0,828 г(3 ммолей) 1,8-дибром,6- иоксаоктана и 0,8 г (13,1 ммолей) й-метил-метоксиамина нагревают в запаянной мпуле при 60 С в течение 66 ч. После1684276 Составитель В.ОдинцоваРедактор В.Самерханова Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец Заказ 3482 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 вскрытия ампулы реакцюнную сме:ь дважды пор циями по 12 мл экстрагируют эфиром. Затем рас творитель удаляют и остаток выдерживакл в течение 30 мин под давлением 5 мм рт,ст., после чего...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Предыдущий патент: Способ получения фторангидридовкарбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения аммонийной соли -оксиизомасляной кислоты
Случайный патент: Способ получения кормовой добавки