Способ получения аммонийной соли -оксиизомасляной кислоты

(72) Авторы изобретени Е.Н.Зильберман, А.А.Старков, С,М.Д А.П,Синеоков и В.И.Томащук орьковский политехнический институт им, А. А. Жданова(71) Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНОЙСОЛИ о-ОКСИИЗОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТ тогоприме- онцианлегкометакрипо во нийтыинейи- лаиз о создается главным об воды при тПрим го раствор шают в авт 0 Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно, к новому способу получения аммонийной соли аС-оксиизомасляной кислоты, которую используют для получения меткриловой кислоты.Известен способ получения аммо ной соли аС - оксиизомасляной кисло путем взаимодействия изобутилена четырехокиси азота с последующей трализацией образовавшейся С-окс изомасляной кислоты аммиаком до с бощелочной реакции Щ .Недостатками известного способа являются применение дефицитного бутилена, а также двухстадийность процесса.Цель изобретения заключается в упрощении процесса и расширении ассортимента сырья. 2Поставленная цель достигается описываемым способом получения аммонийной соли -оксиизомасляной кислоты путем нагревания водного раствора 6-оксииэобутирамида концентра ции 0,6-2,8 моль/л при температуре 210-230 С.аС -Оксиизобутирамид получают каталитической гидратацией из ацетонциангидрина, который в свою очередь3 лучают из ацетона и цианисдорода по способам, широконяемым в промышленности.йцетгидрин широко доступен и имобеспечивается производстволовых мономеров Ю ,В предлагаемом способе аммонийную соль А-оксиизомасляной кислотыполучают гидролизом,К-оксиизобутирамида в водной среде при температуре210-230 С в течение 0,5-4 ч, концентрации -оксииэобутирамида в пределах 0,6-2,8 моль/л. При укаэанныхтемпературах гидролиэ проводится безиспользования кислот или щелочей.Нижние пределы температуры 210 С иконцентрации 0,6 моль/л обусловленытем, что при еще более низких температуре и концентрации процесс протекает крайне медленно. Верхние жепределы связаны с увеличением образования побочного продукта (аммонийнойсоли метакриловой кислоты).В условиях гидролиза в автоклаведавление, определяемое,разом, упругостью паровемпературе процесса.е р 1. 2 мл 1,4 М водноа -оксиизобутирамида ломеоклав из спецстали и проЗаказ 9463/2 тираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная,4 гревают при 230 С в течение 0,5 ч. Получают водный раствор аммонийной соли 0 С-оксииэомасляной кислоты концентрации 116 г/л. Получают 0,23 г соли, выход 68,8 от теории. Степень гидролиэа здесь и в нижеприведенных примерах рассчитывают по количеству выделившегося аммиака. Образование аммонийной соли подтверждают анализом на ион аммония, а также хроматографическим анализом.П р и м е р 2. 2 мл 1,4 М водного раствора -оксииэобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при температуре 210 С в течение 4 ч. Получают водный раствор аммонийной соли -оксиизомасляной кислоты концентрации 80 г/л. Получают 0,16 г соли, выход .47 от теории.П р и м е р 3, 2 мл 0,6 М водного раствора а 6-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 230 С в течение 4 ч., Получают водный раствор аммонийной соли с-оксиизомаспяной кислоты концентрации 44 г/л. Получают 0,09 г соли, выход 60,0 от теории,П р и м е р 4, 2 мл 2,8 М водного раствора -оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 230 С в течение 4 ч. Получают водный раствор аммонийной соли с-оксиизомаспяной кислоты, кон центрации 117 г/л. Получают 0,35 г соли, выход 52 от теории.П р и м е р 5, 2 мл 1,4 М водного раствора о(-оксиизобутирамида помещают в автоклав из спецстали и прогревают при 220 С в течение 2 ч. Получают водный .раствор аммонийной соли -оксиизомасляной кислоты концентрации 60 г/л. Получают 0,12 г выход 36 от теории,15 Способ получения аммонийной солисБ-оксиизомасляной кислоты, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и расширения ассортимента сырья, водный раствор2 О с-оксиизобутирамида концентрации0,6-2,8 моль/л нагревают при температуре 210-2300 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРУ 143389, кл. С 07 С 57/04, 1961