Способ получения циклических кеталей ароматических кетонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
рцсоедицецпем заявки М суаарственнын комитет вета Министров СССР 32) Приорите публиковано 53) УДК 547.27.05. Бюллетень М во делам иэсбретени и открытийата опубликования описания 23,10.(71) Заявитель имскии нефтянои институт 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТАЛ АРОМАТИЧЕСКИХ КЕТОНОВ2Реакция проходит в течение процесс по известному снос тся длительностью, а целев учают с выходом не более 2 неселективного протекания 23 до 48% Однако рактеризуе дукты пол 5 вследствие са, 24 час. обу хаые про - 25% процесупрощения техй базы предлаое, разложение исутствии олеспирта. Ф 3-С 3 о-сн,сн,1(Н Н,СН,в- С О - СН, - (СН:) СН,где К 1 - арил;К 2 - алкил, ци п=0, 1,2, Возникающийрадикал оал 5 лкильный а первои стади Изобретение относится к способу получения циклических кеталей ароматических кетонов, которые могут быть использованы в производстве ингибиторов коррозии, пластификаторов, антиоксидантов, биологически активных веществ.Известен способ получения циклических кеталей ароматических кетонов путем конденсации несимметричных алифатических кетонов (метилэтиловый или метилизобутиловый) с формальдегидом в трифторуксусной кислоте при 60 - 75 С с выходом целевого продукта отг С целью увеличения выхода,цологии и расширения сырьев гают проводить фотохимическ 10 азодиалкилкарбоксилатов в п финов в среде изопропилового Реакция протекает по схеме472119 Предмет изобретения Составитель Г, фетисов Техред Т, МироноваКорректор О. Тюрина Редактор Т. Никольская Заказ 2271/15 Изд, Ма 1488 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 может внутримолекулярно присодиняться по двойной углерод - кислородной связи, образуя циклический радикал Последний атакует олефин и с последующим отрывом водорода от донора - изопропилового спирта превращается в молекулу целевого циклического кеталя. Исходные азодиалкилкарбоксилаты получают из соответствующих спнртоальдегидов известными методами. Предлагаемый способ позволяет получить циклические кетали (ранее труднодоступные) в течение 12 час с выходом до 78 - 90% . Пример 1. 32,6 г (0,1 моль) азодиэтилбензоата в 100 мл изопропанола помещают в трехгорлую кварцевую колбу и в атмосфере азота при 20 С в течение 8 час приливают 12,6 г (0,15 моль) гексенав 50 мл изопропанола при непрерывном облучении УФ-радиацией (лампа ПРК,6 - 8 см от стенки реактора). Реакцию проводят еще 4 час, затем упаривают растворитель и вакуумной ректификацией выделяют 29 г (выход 81%) 2-фенил- гексил,3-диоксолана; т, кип, 145 в 1 С/ .2 мм рт. ст,Найдено, %: С 76,92; Н 9,41.Вычислено, %. С 76,92; Н 9,40.В ИК-спектре интенсивное поглощение в об ласти 1000 в 12 см- (С - О - С - О - С).П р и м е р 2. По примеру 1 используют азодипропилбензоат.Получают 2-фенил-гексил,3-диоксан (выход 70%); т, кип. 162 - 164 С/2 мм рт. ст.;10 а 1,5438. Строение его подтверждено элементарныманализом, ИК-спектроскопией и гидролизом до пропендиола,3,15 Пример 3. По примеру 1 используют азодипропилбензоат и октен.Получают 2-фенил-октил,3-диоксан; (выход 89% ); т. пл. 63 - 64 С (из гептана).Строение его доказано аналогично приме ру 2. Способ получения циклических кеталей аро матических кетонов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения выхода, упрощения технологии и расширения сырьевой базы, азодиалкилкарбоксилаты подвергают разложению в присутствии олефинов в среде изопро пилового спирта при температуре от - 10 до20 С под действием Уф-радиации с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
СмотретьЗаявка
2018175, 24.04.1974
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, УЗИКОВА ВЕРА НИКОЛАЕВНА, ЗОРИН ВЛАДИМИР ВИКТОРОВИЧ, САФИЕВ ОЛЕГ ГАНИЯТОВИЧ, АГИШЕВА СОФЬЯ АЮПОВНА, КЛЯВЛИН МАРС САЛИХОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СОЛОМОН НАУМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 43/30
Метки: ароматических, кеталей, кетонов, циклических
Опубликовано: 30.05.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-472119-sposob-polucheniya-ciklicheskikh-ketalejj-aromaticheskikh-ketonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклических кеталей ароматических кетонов</a>
Способ получения -замещенных циклических кетонов
Номер патента: 521250
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Агишева, Злотский, Зорин, Кантор, Караханов, Клявлин, Кравец, Латыпова, Максимова, Мусавиров, Наянов, Рахманкулов, Сафиев, Узикова
МПК: C07C 49/27
Метки: замещенных, кетонов, циклических
...продуктов производится хроматографически и с использование ИК-Спектроскопии. 5П р и м е р 1. 142 г (1 моль) 4,(.-тетраметилен,3-диоксана нагревают встальном автоклаве в атмосфере азота приотемпературе 340 С и давлении 12,7 атмв течение 12 ч. Реакционную смесь охлаж- Одают и перегоняют в вакууме. Получают102 г (91% от теоретического), ф -мео мтилциклогексанона с т. кип, 163 С,.ди0,9380,П р и и е р 2, 128 г (1 моль) 4,5- Ь-триметиле+-1,3-дноксана нагревают в сталь-ном автоклаве в атмосфере азота при температуре 340 С и давлении 16 атм в теочение 12 ч. Выход м -Метилциклопектанона 82 г (89% от теоретическог т. кип. фо135 С, ди 0,9400.П р и .м е р 3, Опыт проводят по примеру 1, давление к 10,3 атм, Из 154 г(1 моль)...
Способ раздельного определения непредельных углеводородов алифатического ряда, циклического ряда и ароматического ряда с непредельными связями в боковой цепи в смесях углеводородов
Номер патента: 95349
Опубликовано: 01.01.1953
МПК: G01N 31/00
Метки: алифатического, ароматического, боковой, непредельными, непредельных, раздельного, ряда, связями, смесях, углеводородов, цепи, циклического
...по разности.Параллельно точго такой жс обрзоотке подвергают прсдвярцтл- цо прогидрцроваццыс в спеццзльцых условцях исходцыс образцы углеводородной смеси и сс отдсльиых с 1 расций, отоораццыс в тех же пр- делах то и В перв 05 сгуча.Гидрпровацпе проводят в авто клаве ия гидрогсццзаццоццой установке, скоцструцровзццой Мусясвым-Гальпсриом, цзд сслсктивго действующим катзлцзяторо., - куцрцроваццы зссбсстом - прц тсмпср ятуре 280 - -300" под дав ец ил водорода 130 в 1 птл. В этих мслс 1- вцях цдрцпмОтся тсльсо цепГедсль- Ц СГГСВОДОРАРЧЬ, тРСВц;ЦГЯЮЦЦсМ 95349 О Отв. редактор Л. 1. 1 оландскийСтаилартгиз. Годп. к печ. 91111.1957 г. Ооъе) 0,125 и. л. Тираж 2000, 15 ена 25 коп,Гор. Алатырь, типография2 Мшпстерства культуры Чувашской...
Способ получения оксазинбенздиазепинов1изобретение относится к способу получения новых конденсированных соединений, содержащих в себе одновременно оксазиновое и бенздиазепиновое кольца. полученные соединения об
Номер патента: 419036
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 498/04
Метки: бенздиазепиновое, кольца, конденсированных, новых, одновременно, оксазинбенздиазепинов1изобретение, оксазиновое, относится, полученные, себе, содержащих, соединений, соединения, способу
...- 1,4-бенздиазепин-1 Н -она обрабатывают пропионилхлоридом в присутствии триэтиламина иполучают целевой продукт, т. пл. 197 в 2 С.УФ-спектр: ХП 7 203 (38550); Хп,а 243(19050); Я 7 285; Ят 275.Вычислено, О : С 66,58; Н 5,33; С 8,93;Ы 7,06.С,ЗНСЩОз.Найдено, о : С 66,52; Н 5,41; С 1 9,15; М 6,60.П р и м е р 12, 8,12 Ь-Дигидро,8-диметил 12 Ь-фенилН,3-оксазино - 3,2-д - 1,4 бенздиазепин,7-6 Н-дион.Аналогично примеру 1 эфирный раствор 1 метил-фенил-ЗН,4-бенздиазепин - 2- 1 Нона обрабатывают ацетилхлоридом в присутствии триэтиламина и получают целевой продукт, т. пл. 161 - 167 С,П р и м е р 13. 11-Метокси,12 Ь-дигидро,8 диметилЬ-фенилН,3 - оксазино,2-д 1,4 - бенздиазепин,7- 6 Н -дион.Как в примере 1, раствор 7-метокси-мегил...
Способ получения бифункциональных бис (силил)м-карборанов
Номер патента: 530031
Опубликовано: 30.09.1976
Авторы: Королько, Лебедева, Саратовкина
МПК: C07F 7/08
Метки: бис, бифункциональных, силил)м-карборанов
...где Х - СЕ, ОСН К, Ы е одинаковые или разные -СН, СН СН Срв,530031 Составитель М, КожинскаяРедактор Е. Йайч ТехредН. АндрейчукКорректор С, Шекмар Заказ 5276/678 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набах д.4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 например, диметилдихлорсиланом, хлорметоксиметил (-трифторпропил) силаном. Реакция идет по схеме:ф нЭИ 5;СВ Н СЭ фС,Е 5 ДЯХ -О 1 ОЬЗХ Х 51 СЬ НоСЯНЯ Л+ЭСС;, гае Х,2,Ъ;Ъ- тонне, хах указано выше.Реакцию проводят в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, при,20-25 С в течение 1-1,5 час. ЯВ результате после выделения известными методами получают целевой продукт с выходом...
Способ получения производных 3-иминометилрифамицина
Номер патента: 613725
Опубликовано: 30.06.1978
МПК: C07D 498/02
Метки: 3-иминометилрифамицина, производных
...обрабатывают 5,5 г пирроли дина и 4 г 1.амико-метилпнперазина, нагревают 1 ч при 40 С, подкисляют до рН 5 разбавленной уксусной кислотой и промывают водой, После высушивания органической фазы, упаривания и кристзллиэации остатка получают чистый рифампи. цин с практически количеспмнным выходом. П р и м е р 3. К раствору 18 г рифами.цина 8 в 65 мл ДМСО добавляют 10 мп ди (изобутоксиметнл).метиламина, смесь нагревают 5 минпри 50 С и выливают в 375 мл дистиллированнойводы, подкисленной 6 мл 96 о.ной уксусной кис.лоты, и зкстрагируют 250 мл хлороформа. Орта.иическую фазу отделяют, обрабатьвают 11 г три.этиламина и 4 г 1.амино.4-метилпнперазина и нагревают 24 ч при 40 С. Высушенную органическуюфазу упарнвают, остаток обрабатывают...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрахлор -5, 5 дибромциклопентадиена-1, 3
Следующий патент: Способ получения смесей триглицеридов
Случайный патент: Штамп для гибки изделий с замкнутым контуром из листовых заготовок