Способ получения хлоргидрата -метил-1-адамантилметиламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ111 465397 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 30.03,75. Бюллетень12Дата опубликования описания 27.11.75 Государственный комнте Совета Министров СССР но делам изобретений 547,233 (088.8) откпытн 72) Авторы изобретения Ю, Полис и И, Я, Гра Ордена Трудового Красного Знамени институт органическог синтеза АН Латвийской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА а-М ЕТ ИЛ-АДАМА НТ ИЛ М ЕТ ИЛ АМ И Н А 2хлоргидратавзаимодейацетамидом ы при темпеющим гидро О яной кисловышения агаемому 20 используредмет изобретени а-метил- тилметилствии му- кипения Способ получения хлоргид дамантилметиламина из 1- етона и амида кислоты в авьиной кислоты при темпе атадама рису атур яр ном соотношениина: муравьиная килучают медицински 30 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных аминов ряда адамантана, которые находят применение в медицине в качестве фармакологического препарата. 5Известен способ полученияа-метил-адамантилметиламинаствием 1-адамантилметилкетона св присутствии муравьиной кислотратуре кипения смеси с последулизом полученного продукта солтой,Недостатком такого способа является необходимость экстракции эфиром промежуточного продукта, а также применение ацетамида, 15 являющегося сравнительно малодоступным продуктом.С целью замены дефицитного и дорогого ацетамида, упрощения процесса и почистоты целевого продукта по предлспособу в качестве амида кислотыют мочевину.Способ получения хлоргидрата а-метил- адамантилметиламина осуществляют следующим образом. 1-Адамантилметилкетон обра батывают мочевиной в присутствии 85%-ной муравьиной кислоты.При оптимальном мол1-адамантилкетон: мочевислота, равном 1: 3; 5, ло чистый целевой продукт с выходом 65 - 70%,Применение этого способа позволяет получать более чистый промежуточный продукт в виде основания (т. е. чистое формильное производное а-метил-адамантилметиламина), которое сразу подвергают гидролизу соляной кислотой.П р и м е р, Смесь, состоящую из 5 г 1-адамантилметилкетона, 5 г мочевины и 5 мл 85%-ной муравьиной кислоты, нагревают с обратным холодильником 3 час при температуре кипения смеси. Охлажденную смесь выливают в воду, выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и в сыром виде кипятят с 25 мл концентрированной соляной кислоты в течение 3,5 час. После охлаждения выпавший белый осадок отфильтровывают и промывают смесью ацетона с бензолом. Получают 4,35 г (72%) целевого продукта, который для медицинских нужд перекристаллизовывают из изопропанола с активированным углем. Выход, считая на исходный кетон, 65 - 70%.Заказ 2555/10 Изд.1302 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 смеси с последующим гидролизом полученного продукта, соляной кислотой, о т л и ч а ющ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта,в качестве амида кислоты используют мочевину.
СмотретьЗаявка
1753332, 06.03.1972
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ПОЛИС ЯНИС ЮРЬЕВИЧ, ГРАВА ИЛЗЕ ЯНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/06
Метки: метил-1-адамантилметиламина, хлоргидрата
Опубликовано: 30.03.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-465397-sposob-polucheniya-khlorgidrata-metil-1-adamantilmetilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата -метил-1-адамантилметиламина</a>
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ разделения многокомпонентных жидких смесей по температуре кипения
Номер патента: 419233
Опубликовано: 15.03.1974
Автор: Клесмент
МПК: B01D 15/08, G01N 30/34
Метки: жидких, кипения, многокомпонентных, разделения, смесей, температуре
...Количество пара и вакуум в системе регулирует дроссельный вентиль 1,Пар проходит через куб 2, в котором находится разделяемое вещество, и ректификационную колонку 4, которая имеет разделительную способность 5 - 10 теоретических тарелок. Грубо фракционировацное вещество попадает в хроматографическую колонку 5, температуру которой поднимают линеарно с помощью термостата 6 со скоростью 30 - 60 град/час. В отличие от обычной ректификации температуру ректификационного куба поднимают также линеарцо, синхронно с температурой хроматографической колонки, обе температуры являются близкими.Для разделения компонентов по температуре кипения в хроматографической колонке пригодны только неполярные неподвижные фазы (апиезоны, силиконовые масла и т....
Способ извлечения сорбиновой кислоты из газовой смеси и устройство для его осуществления
Номер патента: 1650183
Опубликовано: 23.05.1991
Авторы: Корякин, Кулакова, Михайлик, Михайлов, Рябоконь, Утробин
МПК: B01D 7/02
Метки: газовой, извлечения, кислоты, смеси, сорбиновой
...смеси стеклянные шарики приводятся во взвешенное состояние. При этом процесс идет в режиме фонтанирующего слоя с восходящей струей в центре и с периферийным нисходящим кольцом шариков у стенок рабочей камеры. За счет наличия у камеры нижней конусной части 3 обеспечивается замкнутая циркуляция шариков. При этом зону контактирования смеси с шариками реализуют в аксиальном восходящем фонтане, а охлаждение шари. ков ведут в нисходящем кольце слоя, в котором помещают поверхностный конденсатор 5. Проведение процесса в режиме фонтанирующего слоя упрощает технологию, так как в одной рабочей камере обеспечивается как контактирование смеси с шариками, так и охлаждение шариков и отделение их от продукта без центральной трубы для рециркуляции...
Способ получения 1-(3-метил-3-окси-1-циано-1-бутен-2-ил)-3 (2-имино-5, 5-диметил-2, 5-дигидрофурил-4)-бензимидазол-2-она
Номер патента: 1314632
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Абрамова, Андриянкова, Малкина, Скворцов
МПК: C07D 235/26, C07D 307/00, C07D 405/04
Метки: 1-(3-метил-3-окси-1-циано-1-бутен-2-ил)-3, 2-имино-5, 5-дигидрофурил-4)-бензимидазол-2-она, 5-диметил-2
...обусловленная наличием имицогруппы. рКп и ДМСО 902П р и и е р 2. Смесь 0,27 г (2 ммоль) бецзимидазол-она (11), 0,44 г (4 ммоль) спирта 111 и 0,07 г Ь 10 Н н 25 мл диоксаца перемешивают при комнатной температуре 8-10 ч. Раствор пропускают через небольшой слой А 10 з для очистки от щелочи. Отгоняют растворитель, остаток промывают ацетоном, переосаждают из ДМСО в воду, сушат и получают 0,45 г (637.) продукта 1, т.пл. 264-265 С.П р и м е р 3. 0,27 г (2 ммоль), бенэимидазол-она (11), 0,22 г (2 имоль) спирта 111 и 0,05 г Ь 10 Н н 20 мл диоксана перемешивают 8 - 10 ч, Аналогичной обработкой вьщеляют 0,12 г (177.) продукта 1, т. пл. 264-265 С.П р и и е р 4. 0,27 г (2 ммоль) бензимидазол-она (11), 0,44 г (4 ммоль) спирта 111 и 0,07 г КОН н 25...
Способ получения производных n-(бензтиазолил-2)амидов бензойной или тиазол-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1681728
Опубликовано: 30.09.1991
МПК: A61K 31/428, A61P 35/00, C07D 277/82, C07D 277/84
Метки: n-(бензтиазолил-2)амидов, бензойной, кислоты, производных, тиазол-4-карбоновой
...и 200 мг 4-диметиламинопи.оидина в 60 мл этилацетата нагревают до5 10 15 20 25 30 40 232 оС дефлегмации 15 ч, Реакционную смесь охлаждают и концентрируют до 1 О мл, Осажденный прсдукт отфильтровывакт и перекристаллизовывают из этилацетата, Получают 2,04 г продукта, т. пл. 171173"С,Аналогично получают 2-(трет-бутоксика рбонил амин оэтил тио)-й-(5-фтор бе н зотиазол-ил) тиазол-карбоксамид, т, пл, 198 - 199 С, и 2-(трег-бутоксикарбониламиноэтилтио)-М-(3-метил-фторбензотиазол -2-ил)тиазол-карбоксамид, т. пл, 204- 205 С,Б. 2-(Аминоэтилтио).й-(б-фенилбензотиазол-ил)тиазол-карбоксамид гидрохлорид,Суспензию 2,04 г продукта, полученного в примере 15 А, в 8 мл трифторуксусной кислоты перемешивают в течение ночи при комнатной температуре,...
Предыдущий патент: Способ получения диэфиров дикарбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения -тетра(3, 5-ди-трет. бутил-4-оксибензил) алкилендиаминов
Случайный патент: Устройство для измерения неровностей дорожных покрытий