Способ получения -тетра(3, 5-ди-трет. бутил-4-оксибензил) алкилендиаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"т+465398 Союз Советских Социалистических Реслублик(32) ПриоритетОпубликовано 30.03.75, Бюллетень12Дата опубликования описания 27,11.75 1) М. Кл. С 07 с 8 Государственный комитет Совета Министров СССР 547,415,07. В. Глушкова, Л. А. Скрипко и Н. П. Горохов Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И,Х,ЯМ-ТЕТР (3,5-ДИ-ТРЕТ.БУТИЛ-ОКС ИВЕ НЗ ИЛ)- АЛ КИЛ ЕНДИАМИ НОВ способа получения К,К - тетра-(3,5-ди- алкилендиаминов, йствами. Такие соеать в качестве антиИзобретенновых соедитрет.бутил обладающихдинения можоксидантов.Известенпрет. бутил денсацией 2,дегидом и аношении фе е касается ений - 1 ч,Х, оксибензил) ценными св но использо, 2 . 1,3.О,дна К,Х,Х, бензил способ получения 1 ч,1 Ч-бис-(3,5-ди- оксибензил) - алкиламинов кон-ди-трет.бутилфенола с формальлкиламином при молярном соотнол: формалин: алкиламин=1: ко оведения о способе получения 1 ч"-тетра - (3,5-ди - трет.бутил - 4-окси) -алкилендиаминов, обладающих ценными свойствами, в литературе отсутствуют.Предложен способ получения И,1 ч,Х,К- тетра- (3,5-ди-трет.бутил-оксибензил) - алкилендиаминов, заключающийся в том, что 2,6- ди-трет.бутилфенол конденсируют с формальдегидом и первичными алифатическими диаминами (например, этилендиамином, гексаметилендиамином) в молярном соотношении фенол: формалин: диамин, равном 4: 4: 1, в спиртовой среде, при кипении реакционной ма,ссы,Конечные продукты представляют собой бесцветные кристаллические вещества, растворимые в бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде, уксусной кислоте, диметил 2формамиде, и получаются с достаточно высоким выходом (70 - 80% ) .Полученные соединения являются болееэффективными антиоксидантами, чем извест 5 ные Х,1 ч-бис- (3,5-ди-трет.бутил-оксибензил)- алкиламины,П р и м е р 1. Х,Х,1 ч,1 Ч-Тетра-(3,5-ди-прет.бутил-окспбензил) -этилендиамин.Смесь 16,8 г (0,56 гмоль) 37%-ного вод 10 ного раствора формальдегида и 64 мл этанола охлаждают при перемешивании до 0 С ипостепенно добавляют смесь 7,2 г (0,12 гмоль) 70%-ного водного раствора этилендиамина и 36 мл этанола, поддерживая тем 15 пературу реакционной массы О - 5 С. Послевведения реагента температуру реакционноймассы медленно поднимают до 20 - 25 С ,иприбавляют раствор 115,36 г (0,56 г моль)2,6-ди-трет.бутилфенола в 150 мл этанола,20 Реакционную массу выдерживают 1 час при20 - 25 С, затем 3 час при кипении. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровывают, промывают 200 мл этанола и сушат.ного кристаллического продукта с температу 25 Получают 80 г (72% от теории) бесцветного кристаллического продукта с температурой плавления 184 в 1 СРезультаты элементарного анализа.Найдено, % С 79,86; Н 10,08; К 3,18; М, В30 920.465398 Предмет изобретения Составитель П, СидякинТехред Г. Дворина Корректор Е. Хмелева Редактор Е. Дайч Заказ 2555/11 Изд.1302 Тираж 529 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 С 62 Н 96 М 204.Вычислено, : С 79,77; Н 10,36; И 3,00; М. В. 933. П р и м ер 2. Ы,М,Х,1 ч- Тетра-(3,5- ди-трет. бутил - 4-оксибензил) -гексаметилендиамин,Соединение получают, как описано в прймере 1, исходя из 8,4 г (0,28 гмоль) 377 оного формальдегида, 6,97 г (0,06 г моль) гексаметилендиамина и 57,68 г (0,28,г моль) 2,6-ди-трет.бутилфенола в среде изопропилового спирта.Получают 50 г (84 от теории) бесцветного кристаллического продукта с температурой плавления 155 - 156 С. После перекристаллизации из н-гексана получают 41 г (69% от теории) с температурой плавления 158 - 159 С. Результаты элементарного анализа:Найдено, 7 о С 80,02; Н 10,75; И 2,85;М. В. 977.С 66 Н 164 М 2045 Вычислено, 69: С 80,10; Н 1059; М 282;М. В. 989. 10 Способ получения М,И,Х,Х-тетра - (3,5-дитрет.бутил - 4-оксибензил)- алкилендиаминов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2,6-ди-црет.бутилфенол подвергают взаимодействию с формальдегидом и первичными алифатическими 15 диаминами в спиртовой среде, в молярномсоотношении исходных реагентов, равном 4:4: 1, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1854155, 02.12.1972
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7253
ГЛУШКОВА ЛЮДМИЛА ВАСИЛЬЕВНА, СКРИПКО ЛЕОНИД АЛЕКСАНДРОВИЧ, ГОРОХОВА НАДЕЖДА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 87/20
Метки: 5-ди-трет, алкилендиаминов, бутил-4-оксибензил, тетра(3
Опубликовано: 30.03.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-465398-sposob-polucheniya-tetra3-5-di-tret-butil-4-oksibenzil-alkilendiaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -тетра(3, 5-ди-трет. бутил-4-оксибензил) алкилендиаминов</a>
Способ получения 1, 1-ди-(3-трет. бутил-4-оксифенил)-1 фенилэтана
Номер патента: 1049467
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Верховская, Даровских, Зиновьева, Рябов, Силин
МПК: C07C 39/16
Метки: 1-ди-(3-трет, бутил-4-оксифенил)-1, фенилэтана
...недостаточно высокий выход целевого продукта.Целью изобретения является повыше ние выхода 1,1-ди-(З-трет-бутил -4- оксифенил)-1-фенилэтана.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1,1-ди-(Э- трет-бутвт- ои:ифецил)-1-фенилэтана, о-трет-бутилфенола конденсируют ацетофенэцэч в присутствии катализатора -хло- . ристого водорода. и промотора - тиогпиколевой кислоты, взятой в количестве 6- 8 вес.по отношению к ацетэфенсцу, при 40 мольном соотношении о-трет, бутилфенол; ацетон, равном 6-8: 1.Хлористый водород желательно подавать 2-5 ч в сутки со скэоосгью О,Э,4 г/ч. Продолжительность реак ии 72 ч.Способ осуществляют следующим образом,В колбу загружают о-трет-бутилфенол,тиоглеколевую кислоту и подают...
Способ получения 2-(н-бутил)трет. -бутиламино-2, 6 ацетоксилидида или его солей
Номер патента: 568360
Опубликовано: 05.08.1977
Авторы: Бертиль, Джон, Муррай, Роберт, Хэрберт
МПК: C07C 87/127
Метки: 2-(н-бутил)трет, ацетоксилидида, бутиламино-2, солей
...образовавшегося 2,6 - диметил - М - хлорацетанилида диэтиланщном Предлагаемый способ получения 2 - М - (н бутил) - трет - бутиламино - 2165 ацетоксишщида формулы у-261 АцвтоксилидидА или ЕГО солви"или его солей, заключается в том, что соединение общеи формулы1 . сиз ъ .аШа .с последующие вьщелегшем Целевого продукта свободном виде или в виде соли.котором Х - хлор или бром, проводят в присутствии йодида натрия или калия и йодида четвертичНОГО ЗММОЪШЯ.Для получения солей используют чаще всего,с соляную, винную и лимонную топоту.до мщения с обратным холодильником при переме.охлаждают, отфильтровътвают осадок бутиламмоншт(482 г), экстрапаруюг, фильтрат 4 М соляной шело 5 1 той" (кислотный экстракт моясно фильтровать иэфиром), подщепагптваъог...
П-ди-( -хлорэтил)-сульфамидо анилины в качестве промежуточных продуктов синтеза активных азокрасителей для полиамидных волокон и способ их получения
Номер патента: 732256
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Гордиевская, Малафеева, Нащекина, Уфимцев
МПК: C07C 143/80
Метки: азокрасителей, активных, анилины, волокон, качестве, п-ди, полиамидных, продуктов, промежуточных, синтеза, хлорэтил)-сульфамидо
...г п-ди-(-оксиэтил)-сульфамидо -ацетанилида . Выход 33; т .пл .1 54- 155 С,Найдено, Ъ: И 9,10, 9,18; Б 10,00, 9,86, С 12 НЯ И 20 Б Вычислено,Ъ: И 9,26; Б 10,60.П р и м е р 2. 2-Хлор-ди-(3- -оксиэтил)-сульфамидо-ацетанилид,44 г о-хлорацетанилида вносят в 80 мл хлорсульфоновой кислоты, затем прилИвают 40 мл хлористого тионила, нагревают, перемешивают в течение 5 ч при 70 С, охлаждают, выливают на лед, отфильтровывают пасту 2 хлорацетанилид-сульфохлорида и промывают ледяной водой.Пасту 2-хлорацетанилид-сульфохлорида размешивают в 200 мя вэцы, затем прибавляют 32 мл диэтаноламина, перемешивают 3 ч при комнатной температуре, поддерживая рН 8 прибавлением 2-ного раствора едкогонатра, перемешивают еще 30-40 мин,осадок отфильтровывают,...
825516
Номер патента: 825516
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Адигамов, Воронцова, Гершанов, Иванов, Калашников
МПК: C07C 321/28
Метки: 825516
...142 г 8-(3,5-дициклогексил-оксибензил)пиперидина и полученную смесь переносят в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 2 ч при 115 ОС.Затем ампулу охлаждают, вскрываюти реакционную смесь переносят в аппарат для вакуумной перегонки. Изреакционной смеси отгоняют метанол,а потом при 30 мм рт.ст. и температуре 50-60 С отгоняют пиперидин.Остаток перекристаллизовывают избензина и сушат. Получают 104 гсветлого порошка с т,пл. 132-133 С.Выход бис(3,5-дициклогексил-оксибензил)сульфида 90.П р и и е р 5, Синтез бис(34 О -трет-бутил-трет-амил-оксибензил)сульфида.К 3,4 г сероводорода в 150 млдиоксана прибавляЮт 64 г Н-(3-трет-бутил-трет-амил-оксибензилморфолина и полученную смесь переносят.в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 3 ч...
Способ получения фенольных производных бензтиазолов
Номер патента: 1836361
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Адальберт, Дейвид, Роберт, Ханс-Рудольф, Эмайр
МПК: C07D 277/70
Метки: бензтиазолов, производных, фенольных
...(0,4 ммоль) суспендируют в 100 мл ДМФ. Добавляют 43 г 35%-ного водного раствора формальдегида (0,5 ммоль) и 2,6 г дибутиламина (0,02 ммоль) и дисперсию перемешивают в течение 4-х часов при 90 С в атмосфере азота, Реакционную смесь выпаривают в вакууме, полученный сырой продукт перекристаллиэуют из смеси этилацетата с гексаном, Получают 120 г 3-(3,5-ди-трет.-бутил-оксибенэил)бензтиазол-тиона в виде желтого порошка, который плавится при 148-151 С (соединение М 1),Пример 5,Аналогично, из 2-трет.-бутил-б-метиленфенола, 2-меркаптобензтиазола и формальдегида при катализе дибутиламиномполучают 3-(З-трет,-бутил-оксо-метилбензил)-бензтиазол-.тион, который последвукратной перекристаллизации из 70 ного водного этанола плавится...
Предыдущий патент: Способ получения хлоргидрата -метил-1-адамантилметиламина
Следующий патент: Способ получения натриевых солей 2-метокси-карбоксиэтил-1 окса6-азаспиро-(4, 4)-нонана
Случайный патент: Корпус полупроводникового прибора