Способ получения геминальных 2, 2диаминопроизводных индандиона-1, 3
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП И НИЕ" ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик. Кл.07 с 97 соединением заявки % -с сударственный намнтетавета Мнннстрав СССРпа делам нзоаретеннйи открютнй. 11.74. 5 юллетеньОпубликовано бликования описания 18.07.75 а Автор Л.С. Гейта и И,Э. Далберг изобретен Ордена Трудового Красного Знамени институт органическогосинтеза АН Латвийской ССР(71) Заявитель ДИАМИНОИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХХ ИНДАНДИОНА(5 ОСОБ ПОЛУЧ ; ПРОИЗВОД обретение относится к способ ацил -приемами Вычислено,%,; С 612,06. Н 521 м Прямое аминоалкилитил)-аминоиндандион ие 2- И огенированиеа 2-( К -ацетпоследующимгруппу. р 2,Гаого атомна,3 движр и 3,1,23 г (О створяют в,005 моль) диоксандибр 20 мл сухого бензола и и приливают раствор 0,5 ида ного водород ри аминоиндандиИ ном галогена ееремешивани на амин чения новых соединений - геминальных2,2-диаминопроизводных индиндиона,3,содержащих одновременно аминную и амидную группы, что обусловливает их высокуюфизиологическую активность.Известен способ получения 2-( Я - )аминоиндандионов,3,Предлагаемый способ получения геминальных 2,2-диаминопроизводных индандиона,3 заключается в том, что 2-( 1 Цацил)-аминоиндандионы, 3 подверг аютодновременному или последовательномувзаимодействию с галогенируюшим агентом,например диоксандибромидом, и первичнымили вторичным амином с последующимвыделением целевого продукта известными(0,015 моль) метиламина в 9 мл сухогобензола, К полученной смеси прикалываютсуспензию 1 г (0,005 моль) 2-(Й -ацетил)-аминоиндандиона,3 в 50 мл сухого,бензола. Смесь выдерживают 2 час прикомнатной температуре, затем упариваютдосуха, остаток обрабатывают 5 мл воды,осадок отсасывают и промывают 4 млводы. Получают 0,9 г (75%) 2( Й-ацетил)-амино-метиламиноиндандиона, 3в виде светло-желтого кристаллическоговешесгва. После перекристаллизации изэтилового спирта т.пл. 177-178 С. Найдено,%: С 62,20; Н 5,01;Я 12,09. 12 12 3 2метиламина в 5 мл бензола, после чегореакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Затем отсасывают гидрогенбромид метиламина, к б фильтрату добавляют 50 мл эфира и выдер-.живают в холодильнике в течение ночи. а) Вромированиеванне 2( й -ацетил)-аминсь индандиона,3.3 г (0,015 моль)-2-( Й -ацетил-) аминоиндандиона,3 суспендируют в 45 мл хлорофорь 4 а и при перемешивании и охлаждении прикалывают раствор брома(2,5 г; 0,015 моль) в 7 мл хлороформа, При этом исходное вещество растворяется и выпадает осадок бромпроизводного, который отсасывают и промывают этиловым спиртом, Получают 3,4 г 2-( й( -ацетип- -амино-броминдандиона,3 т,пл,114- -1 16 оС. После перекристаллизации из бензола т,пл,117-118 С, Полученное вещество нестабильно, быстро разлагается поэтому его следует немедленно использо вать для дальнейшего синтеза. Выпавший 2-( Й -ацетил)-аминометиламиноиндандион,3 отсасывают и16 получают 0,8 г (69%) этого соединения., После перекристаллизации из этиловогоспирта т.пл. 177-178 оС,Найдено, %; С 62,09; Н 5,125 й 12,02,12 1232Вычислено,%: С 62,07; Н 5,21;20, Я 12,06,Найдено,%: Щ 4,97 С 1 Н 803 гВх .1,1 8 3 Предмет изобретения Вычислено, ". Я 4,96. б Аминирование 2-( Я -ацетил)-амино".-броминдандиона,3. Способ получения геминальных 2,2 диаминопроизводных индандиона,3;о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 2- ( 1 Ч -ацил)-аминоиндандионы,3 подвергают одновременному или последователь) биному взаимодействию с галогенируюшимагентом, например диоксандибромидом, иамином с последуюшим выделением целево го продукта известным способом,ф 1,4 г (0,005 моль) 2-( Я -ацетил)- -а мино-броминдандиона 1, 3 растворяют в 20 мл сухого бензола, содержащего 2 мл диметилформамида, и к полученному раствору приливают при перемешивании и охлаждении раствор 4,6 г (0,015 моль),вСоставнтель 4 Иоффе КорректорО,1 юрина Редак 3 Г 9 рфунора ТЕхред НХапеева Заказ Я, 5 ф Предприятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 Изд. М баl Тира,к 506 ПодписноеЦНИИПИосударствепного комитета Совета Министров СССРпа делам изобретений н открытийМосква,И 035, Раушская наб., 4
СмотретьЗаявка
1858995, 15.12.1972
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВИЙСКОЙ ССР
ГЕЙТА ЛАЙМА СИМАНОВНА, ДАЛБЕРГА ИЛЗЕ ЭЛМАРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 97/10
Метки: 2диаминопроизводных, геминальных, индандиона-1
Опубликовано: 05.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449039-sposob-polucheniya-geminalnykh-2-2diaminoproizvodnykh-indandiona-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения геминальных 2, 2диаминопроизводных индандиона-1, 3</a>
Способ получения замещенной бензол сульфони л мочевины
Номер патента: 376936
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вальтер, Иностранцы, Карл, Руди
МПК: C07C 127/19, C07C 311/59
Метки: бензол, замещенной, мочевины, сульфони
...в 100 мл диметилформамида нагревают 45 мин при 110 С, охлаждают и выливают в 0,5%-ный водный раствор аммиака. Отфильтровывают осадок, подкисляют фильтрат, кристаллы Х-(4-И 3-(2- метокси-хлорбензамидо) - этил - бензолсульфонил) -К-циклопентилмочевины отсасывают, промывают и высушивают, Т. пл, 182 - 184 С (метиловый спирт).П р и м е р 3. 3,9 г 4- р-(2-метокси-хлорбензамидо) -этил -бензолсульфонамида натрия и 3,84 г циклопентилмочевины (т. пл. 196 - 197 С) хорошо перемешивают в ступке и нагревают 10 мин в предварительно нагретой до 200 С масляной бане. После охлаждения расплав обрабатываютО,Ь%-ным аМмиаком и нагревают на паровой Оане.Фильтруют, подкисляют фильтрат, отделяюткристаллы и снова обрабатывают 0,5%-ным водным...
Инсектоакарицидонематоцидное средство
Номер патента: 614732
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Бернхард, Вольфганг, Ганс-Иохем, Гельмут, Ингеборг, Реймер
МПК: A01N 9/36
Метки: инсектоакарицидонематоцидное, средство
...с рас 10 тнорителем и эмульгатором и разбавляют водой до желаемой концентрации.Препаратом дейстнувщего начала с различной концентрацией опрыскивают силь.но пораженные табачной тлей (МУЕцэ5 резсое ) растения капусты (Вгаэвсас 1 емсео ) до образования на них ка.- пель. Через 1 день определяют степеньумерщвления табачной тли н процентах.При этом 100 означают, что все тли20 умерщвлены, 0 - ни одна личинка неумерщвлена.Полученные результаты приведены втабл. 4.П р и м е р В. Опыт с Ъогабй (сисгемное действие),Растворитель 3 вес,ч. ацетона,Эмульгатор; 1 вес.ч.алкиларилполигликолевого эфира.Для получения препарата действую"щего начала 1 вес,ч. его смешивают срастворителем и эмульгатором и разбавляют водой до желаемой...
Способ получения производных 4-бензил-1(2н)-фталазинона или их физиологически переносимых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1454251
Опубликовано: 23.01.1989
МПК: A61K 31/502, A61P 11/06, A61P 37/08, C07D 237/32, C07D 403/04
Метки: 4-бензил-1(2н)-фталазинона, кислотно-аддитивных, переносимых, производных, солей, физиологически
...способа по примерам 16,1922, 24, 31 и 33 табл.2 и по примеру 37 табл.З содержат по 1 молекуле кристаллизационной воды,Получение соединений (1) согласнопримерам 39-43 производится (табл.З)по следующей рабочей инструкции(температура реакции и количестворастворителя указаны здесь в последней колонке табл.З),0,05 моль исходного соединения(11) (свободное основание) вводят врастворитель и растворяют при 40-50 Спри перемешивании. Производят добаВку лОВушки протоноВ (К СО 3 илитриэтиламин) н закапывают исходноесоединение (111) (С 1-К). Реакционную смесь кипятят несколько часовпри флегме и перемешивают при определенной температуре. После охлажде7 14542 ния до комнатной температуры отсасывают на нутче осажденные соли и сгущают...
Способ получения (4, 2, 0)бициклооктановых производных, или их фармацевтически приемлемых нетоксичных солей, или фармацевтически приемлемых нетоксичных сложных эфиров
Номер патента: 1500153
Опубликовано: 07.08.1989
МПК: A61K 31/19, A61K 31/215, A61P 9/12, C07C 59/46, C07C 69/732
Метки: 0)бициклооктановых, нетоксичных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...т.пл136-138 С. Суспендируют 38,5 г этого геми-фталата в 80 мл дихлорметана и прибавляют при перемешивании раствор 16,2 г (-)-;фенилэтиламина в 250 мл дихлорметана в течение 15 мин, Через1 ч смесь фильтруют и выпаривают филь 1500153трат, получают смесь диастереоизомерных солей. Эту смесь пять раз перекристаллизовывают из ацетонитрила, получают 7 г чистой диастереоизомерной соли, т.пл. 142-143 С,о 5 -36,7 (С = 1, СНС 1). Прибавляют 2 г этой соли к перемешиваемой смеси 25 мл 57-ного бикарбоната натрия и 25 мл диэтилового эфира Эфирный слой отбрасывают, а водный слойэкстрагируют тремя дополнительными порциями диэтилового эфира. Водный слой подкисляют 4 Н НС 1 и тщательно экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфир ный экстракт сушат над...
Способ получения производных тетрагидро(фуроили тиено)-2, 3 спиридина или их гидрохлоридов или четвертичных солей с метилйодидом
Номер патента: 1657064
Опубликовано: 15.06.1991
Авторы: Альбрехт, Вернер, Гельмут, Герхард, Гюнтер, Карл-Гейнц, Франц-Йозеф
МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/435, C07D 491/048, C07D 495/04
Метки: гидрохлоридов, метилйодидом, производных, солей, спиридина, тетрагидро(фуроили, тиено-2, четвертичных
...с т.пл, ЗОО - 302 ОС (соединение 9).П р и и е р 3. 6-Этил-метил,5,6,7-тетрагидротиено,3-с пиридин.2,5 г (13 ммоль) гидрохлорида 2-метил,5,6,7-тетра гидротиено,3-с пиридина . растворяют в 100 мл безводного диметилформамида, добавляют 2,8 г (18 ммоль) этилйодида. 1,2 г йодида калия и 4,2 г карбоната натрия и смесь перемешивают в течение 3 ч при 100 С, затем сгущают, поглощают в воде и дихлорметане, водную фазу подщелачивают и перерабатывают известными приемами. Полученный при этом остаток подвергают хроматографии на5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 силикагеле с использованием в качестве элюента дихлорметана и метанола (97:3), Выделенное основание переводят в гидрохлорид, перекристаллизуемый из этанола. Выход 1,2 г (43 ) с т,пл. 210 - 211...
Предыдущий патент: Способ получения -гидроксиламинокетонов
Следующий патент: Способ получения 3, 5-динитробензамида
Случайный патент: 196479