Способ получения 3, 5-динитробензамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
4О П И С А Н И Е р) 449040ИЗОБРЕТЕ Н И ЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик) 1849430,23 Заявлено 24,11,7 исоединение аявкп Хв Государственныи комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийн открытий(088.8) Опубликовано 05,11.74 ю ттетень Ъ ата опубликования описания 24.09.7 72) Авторы изооретения Л. Плакидин, С. Е. Похила, Л. Н. Сидоренко, В. И. Зайонц, К. И. Щедрович и В, Б. Писков) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к способу получения 3,5-дипитробензамида, который находит применение для лечения и профилактики кокцидиоза.Известен многостадийный способ получения 5 3,5-дипитробензамида путем обработки 3,5-динитробензойной кислоты хлористым тионилом в присутствии диметилформамида в среде органического растворителя - бензола с последующей обработкой полученного 3,5-динитро бензоила амидирующим агентом - водным аммиаком и выделением целевого продукта известным приемом.Недостатками такого способа являются невысокий (78,5%) выход целевого продукта и 15 сложность технологичсского,процесса, ооусловленная его многостадийностью.С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается в качестве амидирующего агента использовать карбамид или сульфаминовую кислоту и процесс проводить в среде олеума.Предлагаемый способ позволяет не только упростить технологшо получения и увеличить выход целевого продукта до 89,5%, но и улуч шить условия труда в производстве.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 100 мл вносят 90 г олсума (23 - 24 о/о свободного 50 з), после чего при размешпванип и при комнатной температуре прибавляют 6,5 г карбамида, осторожно нагревают до 110 С и выдерживают смесь 5 - 10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до 50 С и вносят 10,6 г технической 3,5-дпнитробензойной кислоты (т. пл. 200 в 2 С). Далее смесь нагревают 30 мин при 120 - 130 С, охлаждают до 25 - 30 С и выливают на смесь 100 мл воды со 100 г льда при 20 - 25 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и размешивают со 150 мл воды, Суспензию подщелачивают водным аммиаком до рН 75 - 80, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 70 - 80 С. Получают 9,4 г (89%) 3,5-динитробензамида; т. пл. полученного продукта 179 в 1 С.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу емкостью 100 мл вносят 46,5 мл олеума (23% свободного 50 з), после чего при размешивании небольшими порциями приливают 9,7 г сульфаминовой кислоты, Затем повышают температуру до 100 С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 час, По окончании растворения сульфаминовой кислоты реакционную масс охлаждают до 70 С и загржа 1 от 10,6 г технической 3,5-дшптробензойной кислоты 1 т. пл, 200 - 202 С). Далее смесь нагрс.449040 Предмет изобретения Составитель Г. Мигачев Техред В. РыбаковаКорректор Т. Гревцова Редактор 3. Горбунова Заказ 2144/13 Изд, Юо 560 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 вают до 120 - 125 С и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 час. После выдержки реакционную массу оклаисдают до 25 - 30 С и выливают на смесь 100 мл воды со 100 г льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 70 - 80 С. Получают 9,5 г (89,557 о) 3,5-дипитробснзамида; т. пл. полученного продукта 181 С. Способ получения 3,5-динитробензамида путем амидирования 3,5-динитробензойной кис лоты в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве амидпрующего агента применяют карбамид или сульфамшовую кис лоту и процесс ведут в среде олеума.
СмотретьЗаявка
1849430, 24.11.1972
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400, ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПО БОЛЕЗНЯМ ПТИЦ
ПЛАКИДИН ВЛАДИМИР ЛЕОНИДОВИЧ, ПОХИЛА СТЕПАН ЕФИМОВИЧ, СИДОРЕНКО ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, ЗАЙОНЦ ВИКТОР ИСАЕВИЧ, ЩЕДРОВИЧ КИРА ИВАНОВНА, ПИСКОВ ВЯЧЕСЛАВ БОРИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 103/22
Метки: 5-динитробензамида
Опубликовано: 05.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449040-sposob-polucheniya-3-5-dinitrobenzamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-динитробензамида</a>
Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде
Номер патента: 1168847
Опубликовано: 23.07.1985
Автор: Комракова
МПК: G01N 30/14
Метки: акриловой, водной, кислот, метакриловой, среде
...экстракцию 80 мл диэтилового эфира в . два приема (50 и 30 мл), Эфирные 35 экстракты соединяют и упарйвают досуха. Сухой остаток смывают 0,5 .ип дистиллированной воды и хроматографируют 0,6 мл. Площади пиков акриловой и метакриловой кислот при 40 шкале усилителя 20 10 А составляют соответственно 1,2 см и 2 5 смгСравнение чувствительности определения известного и предлагаемого способов приведены в табл, 1. 45 ИзвестныйПредлагаемыйа) без концентрированияб) с концентрированием Данные по точности предлагаемогоспособа приведены в табл, 2,Точность определения акриловой и метакриловой кислот при экстракции водного раствора серным эфиром н присутстВии Мп 804:5 нгОКонцентра ция каждой кислоты в растворе 0,5 мг/л, Число опытов п=5Из табл. 2...
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Способ изготовления мягкой эластичней емкости (тары) для хранения и транспортирования питьевой воды, жидких пищевых продуктов, а также кислот, щелочей и других агрессивных сред
Номер патента: 147753
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Двейрин, Колпачев, Раевский, Хрущев, Штейнберг
МПК: B29C 65/50, B29C 65/58, B29D 22/00, B65D 88/16
Метки: агрессивных, воды, других, емкости, жидких, кислот, мягкой, питьевой, пищевых, продуктов, сред, также, тары, транспортирования, хранения, щелочей, эластичней
...полиэтиленовым покрытием внутренней стороны, вырабатываемого известным методом; такой материал состоит из следующих слоев;резиновый слой (наружный) каркасный слой из текстиля, резиновый слой (внутренний) и полиэтиленовое покрытие.Из полотнищ 1, число которых зависит от ширины материала и размеров изготовляемой емкости, последнюю собирают следующим путем.Полотнища 1, обращенные полиэтиленовым покрытием 2 внутрь изготовляемой емкости, устанавливают кромками в стык одно к другому. С наружной стороны полотнищ 1 по месту стыка кромок (шва емкости) приклеивают прорезиненную ленту 3 посоедством растворимой в бензине пасты, приготовленной на основе смеси полиэтилена с полиизобутиленом и содержащей канифоль. Лента 3 является элементом,...
Способ получения анилидов высших со, со дихлоралкенилкарбоновых кислот
Номер патента: 245074
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Володкович, Каплан, Мельников
МПК: C07C 231/02, C07C 233/07
Метки: анилидов, высших, дихлоралкенилкарбоновых, кислот, со
...Аг Аг м СНзСзН 4 о-С 1 сзН 4 - п-С 1 С,Н 4- 24,5-С 1 зС Нз 47 60 72 89 33 60 48 27 Н Н Н Н о-СН СеН -и СНзСеН 4м-С 1 С Н 4 -2,5-СзСзНз -143 в 1/0,4254 - 55,5 180/0,3 35 - 37 164 - 166/0,539 - 4147 - 4860 - 62 Н Н Н Н 20 СС 1,=СН - (СНз) СО - Х - КАг Составитель Т, КалининаРедак 1 ор Л. К. Ушакова Техред Л. Я, Левина КоРРектоР Л В 10 шина Заказ 2648/18 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и о 1 крытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 55,61; Н 5,26; С 1 27,64; И 5,76, Вычислено для С 1 зН 1 зОМС 1., %: С 55,7; Н 5,04; С 1 27,5; Я 5,42.Аналогично получают соединения, значения Аг, К, выхода, температуры плавления или кипения для которых приведены в табл....
Предыдущий патент: Способ получения геминальных 2, 2диаминопроизводных индандиона-1, 3
Следующий патент: Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрахлортрицикло-(6, 2, 1, 0, 5, 10)-2 ундецен11-он-7, 8-дикарбоксиимидов или их алкиили замещенных производных
Случайный патент: Стабилизатор напряжения для статических преобразователей