Способ получения 3, 5-динитробензамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
4О П И С А Н И Е р) 449040ИЗОБРЕТЕ Н И ЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик) 1849430,23 Заявлено 24,11,7 исоединение аявкп Хв Государственныи комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийн открытий(088.8) Опубликовано 05,11.74 ю ттетень Ъ ата опубликования описания 24.09.7 72) Авторы изооретения Л. Плакидин, С. Е. Похила, Л. Н. Сидоренко, В. И. Зайонц, К. И. Щедрович и В, Б. Писков) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к способу получения 3,5-дипитробензамида, который находит применение для лечения и профилактики кокцидиоза.Известен многостадийный способ получения 5 3,5-дипитробензамида путем обработки 3,5-динитробензойной кислоты хлористым тионилом в присутствии диметилформамида в среде органического растворителя - бензола с последующей обработкой полученного 3,5-динитро бензоила амидирующим агентом - водным аммиаком и выделением целевого продукта известным приемом.Недостатками такого способа являются невысокий (78,5%) выход целевого продукта и 15 сложность технологичсского,процесса, ооусловленная его многостадийностью.С целью устранения вышеуказанных недостатков предлагается в качестве амидирующего агента использовать карбамид или сульфаминовую кислоту и процесс проводить в среде олеума.Предлагаемый способ позволяет не только упростить технологшо получения и увеличить выход целевого продукта до 89,5%, но и улуч шить условия труда в производстве.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 100 мл вносят 90 г олсума (23 - 24 о/о свободного 50 з), после чего при размешпванип и при комнатной температуре прибавляют 6,5 г карбамида, осторожно нагревают до 110 С и выдерживают смесь 5 - 10 мин. Затем реакционную массу охлаждают до 50 С и вносят 10,6 г технической 3,5-дпнитробензойной кислоты (т. пл. 200 в 2 С). Далее смесь нагревают 30 мин при 120 - 130 С, охлаждают до 25 - 30 С и выливают на смесь 100 мл воды со 100 г льда при 20 - 25 С. Осадок отфильтровывают, промывают водой и размешивают со 150 мл воды, Суспензию подщелачивают водным аммиаком до рН 75 - 80, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при 70 - 80 С. Получают 9,4 г (89%) 3,5-динитробензамида; т. пл. полученного продукта 179 в 1 С.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу емкостью 100 мл вносят 46,5 мл олеума (23% свободного 50 з), после чего при размешивании небольшими порциями приливают 9,7 г сульфаминовой кислоты, Затем повышают температуру до 100 С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 час, По окончании растворения сульфаминовой кислоты реакционную масс охлаждают до 70 С и загржа 1 от 10,6 г технической 3,5-дшптробензойной кислоты 1 т. пл, 200 - 202 С). Далее смесь нагрс.449040 Предмет изобретения Составитель Г. Мигачев Техред В. РыбаковаКорректор Т. Гревцова Редактор 3. Горбунова Заказ 2144/13 Изд, Юо 560 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 вают до 120 - 125 С и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 час. После выдержки реакционную массу оклаисдают до 25 - 30 С и выливают на смесь 100 мл воды со 100 г льда. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 70 - 80 С. Получают 9,5 г (89,557 о) 3,5-дипитробснзамида; т. пл. полученного продукта 181 С. Способ получения 3,5-динитробензамида путем амидирования 3,5-динитробензойной кис лоты в среде растворителя, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве амидпрующего агента применяют карбамид или сульфамшовую кис лоту и процесс ведут в среде олеума.
СмотретьЗаявка
1849430, 24.11.1972
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5400, ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ПО БОЛЕЗНЯМ ПТИЦ
ПЛАКИДИН ВЛАДИМИР ЛЕОНИДОВИЧ, ПОХИЛА СТЕПАН ЕФИМОВИЧ, СИДОРЕНКО ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, ЗАЙОНЦ ВИКТОР ИСАЕВИЧ, ЩЕДРОВИЧ КИРА ИВАНОВНА, ПИСКОВ ВЯЧЕСЛАВ БОРИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 103/22
Метки: 5-динитробензамида
Опубликовано: 05.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449040-sposob-polucheniya-3-5-dinitrobenzamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-динитробензамида</a>
Предыдущий патент: Способ получения геминальных 2, 2диаминопроизводных индандиона-1, 3
Следующий патент: Способ получения 1, 2, 3, 4-тетрахлортрицикло-(6, 2, 1, 0, 5, 10)-2 ундецен11-он-7, 8-дикарбоксиимидов или их алкиили замещенных производных
Случайный патент: Механизм реза холодновысадочного автомата