Способ получения фенилгидразонов фенилглиоксиловых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(ГОСПАТЕНТ СССР 07 С 251/ 1)5 ПАТЕНТН БРЕТЕНИ ПИСАНИ АВТОРСКОМУ С ДЕТЕЛЬСТ и и-замещенныетвию с хлориедующей обрации солянокиси выделениеместным спосою 39 В,В.Крут8,8) бом.2, Способ пощ и й с я тем,дукты берут в мо1 и процесс вео1, отличаюто исходные проярном соотношенииут при температур ФЕНИЛГИДКИСЛОТнных,что, сацетофеУЧЕНИЯИЛОВЫХ(54)(57) СПОСОБ ПОЛРАЗОНОВ ФЕНИЛГЛИОКСили их о- м или ил и ч а ю щ и й с яцелью упрощения пр Изобретение относится к новомуспособу получения Фенилгидразоновфенилглйоксиловых кислот, которыенаходят применение в качестве стабилизаторов полиэтилена,Известен способ получения фенил: гидразонов Фенилглиоксиловых кислотвзаимодействием фенилглиоксиловыхкислот с хлоргидратом Фенилгидразина.Характерной особенностью известного способа является использованиетруднодоступных Фенилглиоксиловых.кислотС целью упрощения процесса описывается новый способ получения Фе,нилгидразонов фенилглиоксиловых кислот или их о-, м- или п-замещенных,заключающийся в том, что ацетофенон, или его о-, м - или и-замещенные подвергают взаимодействию с хлористымтионилом с последующей обработкойпродуктов реакции солянокислым фенилгидразином и выделением целевого продукта известным способом,нон или его о-, м- и подвергают взаимодей стым тионилом, с пос боткой продуктов реа лым Фенилгидразином целевого продукта из Процесс предпочтительно провпри молярном соотношении хлористионила к ацетофенону или егом- или и-замещенным 3:1 и процессведут при температуре 40-50 С.Вышеуказанным способом были получены фенилгидразоны п-метил-, и-этилп-хлор-, п-бром-, п-йод-, п-нитро-,п-метокси-, п-этокси-, м-хлор-, охлор- и о-метоксифенилглиоксиловыхкислот. Выход целевого продукта составляет 50-513 в расчете на исходныйацетофенон,П р и м е р. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную шариковым холодильником, мешалкой; термометром и капельной воронкой, вносят 43,3 мл (0,6 моль) хлористого тионила. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до 40-50 С и прибавляют по каплям при перемешивании 23,3 мл (0,2 моль) ацетофенона в течение 1,5 ч, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 40-60 С396999 СоставительТехред И.Иоргентал .КорректорТ.Палий Редактор Е.гиринская заказ 11571 .ТиражПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород,. ул. Гагарина,101 Перемешивают еще 3 час, после чего избыток хлористого тионила отгоняют под вакуумом водоструйного насоса,а остаток в колбе переносят в капельную воронку и прибавляют по каплям к 200 мл 103-ного раствора едкого натра в метиловом спирте, непрерывно перемешивая реакционную массу,Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом, а .затем .растворяют в воде, прибавляют лед и подкисляют соляной кислотой.Выпавшую бензойную кислоту от-фильтровывают, а к фильтрату прибав 3 ляют 1 О-ный раствор солянокислого фенилгидразина и оставляют на 20- 30 мин. Образовавшийся осадок фенилгидразона фенилглиоксиловой кислоты отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат на воздухе. Прибавлением дополнительных количеств солянокислого фенилгидразина к фильтрату определяют полноту выделения фенилгли-, оксиловой кислоты.Выход составляет 211,5 г.(513), т.пл. 157-158 С. Полученное соединение не дает депрессии с известным образцом.
СмотретьЗаявка
1675431, 22.06.1971
БЕСПАЛЫЙ А. С, КРУТЬ В. В, ЖУКОВ И. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 251/86
Метки: кислот, фенилгидразонов, фенилглиоксиловых
Опубликовано: 23.10.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-396999-sposob-polucheniya-fenilgidrazonov-fenilglioksilovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фенилгидразонов фенилглиоксиловых кислот</a>
Способ получения продуктов конденсации о-хлор-
Номер патента: 167884
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Иванова, Лебедева, Скрипко, Струкова, Тараненко
МПК: C07C 209/24, C07C 209/60, C07C 211/48, C07C 211/52, C08K 5/18, C08L 11/00
Метки: конденсации, о-хлор, продуктов
...042 в 1,057 - 1,058. Всего выделяют 37,26 г продукта конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом, Выход составляет 67,2% от теоретического, считая на о-хлоранилин.Продукт конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом хорошо растворим в эфире, ацетоне, бензоле, этиловом спирте, толуоле и диоксане, нерастворим в воде, разбавленных кислотах и щелочах.Найдено, %: С 71,41; Н 7,67; х 5,87; С 1 14,7.Вычислено, %: С 71,33; Н 7,69; 1 х 5,94; С 15,07.С 14 Ни 1 чС 1.Мол, вес; найдено 238,3; вычислено 235,5.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, делительной воронкой и насадкой Дина - Старка для отгона реакционной воды, загружают 30 г (0,235 люль) о-хлоранилина и 0,3...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Способ получения 7-замещенных 3-винилцефалоспоринов или их аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1309911
Опубликовано: 07.05.1987
Авторы: Кохи, Такао, Такаси, Хидеаки, Хисаси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/22
Метки: 3-винилцефалоспоринов, 7-замещенных, аддитивных, кислотами, солей
...в течение 40 минопри -5 С, затем добавляют 4 г ацетил О ацетона и после этого дополнительно перемешивают в течение 15 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в смесь 200 мл воды и 200 мп хлористого метилена, отделяют органи ческий слой и промывают его водой. Этот раствор выпаривают и остаток растворяют в 40 мп Х,Х-диметилацетамида, К этому раствору добавляют 3,4 г тиомочевины, смесь перемешивают в 20 течение 1 ч при комнатной температуре и выливают ее в смесь 150 мл тетрагидрофурана, 300 мл этилацетата и 300 мл воды, Эту смесь подшелачивают до рН 6,0 20%-ным водным раствором 25 гидроокиси натрия.Выделенный органический слой последовательно промывают 20%-ным водным раствором хлористого натрия и высушивают над...
4-окси-2, 6-диоксиминоциклогексанон в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана и способ получения 4 оксибензофуразана
Номер патента: 1589598
Опубликовано: 27.02.1995
Авторы: Володарский, Самсонов
МПК: C07C 251/44, C07D 271/12
Метки: 4-окси-2, 4-оксибензофуразана, 6-диоксиминоциклогексанон, исходного, качестве, оксибензофуразана, продукта, синтезе
4-ОКСИ-2,6-ДИОКСИМИНОЦИКЛОГЕКСАНОН В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТА В СИНТЕЗЕ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИБЕНЗОФУРАЗАНА.1. 4-Окси-2,6-диоксиминоциклогексанон формулы:в качестве исходного продукта в синтезе 4-оксибензофуразана.2. Способ получения 4-оксибензофуразана с использованием кислотного гидролиза производного бензофуразана при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения взрыво- и пожароопасности, 4-окси-2,6-диоксиминоциклогексанон подвергают взаимодействию с гидроксиламином в присутствии едкого натра при кипячении, с получением 4-оксимино-6-окси-4,5,6,7-тетрагидробензофуразана, который...
Способ получения производных 2, 4, 6-трийодбензойной кислоты
Номер патента: 286636
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари
МПК: C07D 201/08
Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных
...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...
Предыдущий патент: Способ получения поверхностно-активных веществ
Следующий патент: Моющее средство “линол 32″ для очистки кожи рук от типографской краски
Случайный патент: Устройство для подъема и поворота узлов транспортного средства