Способ получения хлоргидрата ( диэтиламиноэтил)-4-метил-7 оксикумарина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВ 3 ОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(6 е к авт, сви олнителнн Ос (21) 13 ХО 4 О Зал(51) У, Кл.е С О о но 5.1 аявки Хе с присоединением осударственныи комитетСовета Министров СССР по делам изобретении 23) Приорите.0. 72) Авторы изобретени 3. И. Станкевич, А Я Озол и Г Я. Дубур 1) Заявите Институт органического сии сего АН Лагвииской Изобретение касается усовершенствования способа получения хлоргидрата 3 - ( )3 диэгиламиноэтил) - 4 - метил - 7 - оксикумарина, который является исходным соединением для синтеза интенсаина - коронарного вазодилататора.Известен способ получения 3 - ( 3 диэтиламиноэтил) 4 - метил - 7 - оксикумарина, за ключа. ющийся в том, что резорцин подвергают взаимолей. ствию с эфиром )3 - кетокислоты, например с 2 - ( р - бромэтил)ацетоуксусным эфиром, с по. следующей обработкой полученного 3 - (,3- - бромэтил) 4 - метил - 7 - оксикумарина диэтиламином и выделением целевого продукта известныэтил ) - 4 - метил - 7 в хлоргид)яс из. утем обрабсггки сик умарин например вестными приемами. хлористелм волоро сохПродукт реакции и 1 .е ск ого осадка.Предложеннзлй с прост и не требуст ело ыделяют и к криста логически очень осоо техсжных опера 3 - диэтилляют 60 гв 150 млыщают су. том окрасо краснова 4,5 г (0,54 моль го эфира приба мер.К це тоук су ) резорц о этанол 0 сн мино(0,54бсолю тил и на, ра створе нного а. Затем раствор наородом (54 г); при о но им хлори рие мами.Полученный и изменяется от желтоватои ка раствор то - к оричи живают пр чего отфи дукт можно легко перевести месь выде евои. Далее реакционную с и комнатной температурельтровывают 40 г хлоргид оэтил) - 4 - метил - 7 - оксик т, Недостатложность и известными приема ком такого спосо много стадий но сть.Цель изобретени его хл час. пос ата 3 - ( марина. является ег ди этила ми нологии пр упрощение После(т.е. насьцией после втечение 24 часют 119 г хлоргиметил - 7 - ок си ия этои операции а с последующей фильтрания реакционной смеси втной температуре) получа( р - ди э тип амино этил) - 4 Выход 70%, считая на атного трехццени товторен О цесса. Поставленная цель достигается тем, что резорциндвергают взаимодействию с )э - диэтиламино ство держив ри ком тилацетоуксусным эфиром в среде органическог створителя, например абсолютного.этанола, с по едующим переводом полученного 3 - (р - бром рата 3 мари ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 3- 1,.- ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ) - 4 - МЕТИЛ - ОКСИКУМАРИНА345787 Составитель О, Сми нона Техред 3. Фанта Редактор 3. Горбунова Корректор Ь. Югас 5748/272 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Говета Министров ГГГР по делам изобретений и откры пзй 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.45Заказ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 р - диэтиламиноэтил - ацетоуксусный эфир, т.пл.270 - 273 С (разл.) после кристаллизации из этанола. Хроматография на бумаге Ех 1 - 11,810,86 в системе бутанол: уксусная кислота: Н, О = 4: 1: 5 (водная фаза) . Найдено, %: С 61,60; Н 7,34; 1 ч 4,57; С 11,64. С,6 Нз, 1 ЧОз . НС 1,Вычислено, %: С 61,62; Н 7,1"; М 4,49;С 1 11,39. Формула изобретенияСпособ получения хлоргидрата 3 - (Д - диэтиламиноэтил) - 4 - метил - 7 - оксикумарина на основе резорцина и эфира 13 - кетокислоты в присутствии органического растворителя с выделением целево о продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с пелью упрощения технологии процесса, резорцин подвергают взаимодействию с 13 - ди.этиламиноэтилацетоуксусным эфиром с послелую О щим переводом полученного продукта в хлоргилрат известными приемами,
СмотретьЗаявка
1380746, 25.11.1969
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН ЛАТВ. ССР
СТАНКЕВИЧ Э. И, ОЗОЛ А. Я, ДУБУР Г. Я
МПК / Метки
МПК: C07D 7/28
Метки: диэтиламиноэтил)-4-метил-7, оксикумарина, хлоргидрата
Опубликовано: 05.12.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-345787-sposob-polucheniya-khlorgidrata-diehtilaminoehtil-4-metil-7-oksikumarina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата ( диэтиламиноэтил)-4-метил-7 оксикумарина</a>
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Способ полученияакроил(метакроил)оксиэтиловых эфиров диалкилили ди-(р-галоидалкил)фосфористых кислот
Номер патента: 419526
Опубликовано: 15.03.1974
МПК: C07F 9/141
Метки: ди-(р-галоидалкил)фосфористых, диалкилили, кислот, полученияакроил(метакроил)оксиэтиловых, эфиров
...пластинах нз рефлектирующей алюмниевой фольги, покрытой тонким слоем силикагеля, содержащего люминесцентный индикатор.Пятна обнаруживают путем обработки пластинки парами пода, Вещества на хроматограмме проявляются при комнатной температуре в виде круглыпятен коричневого цвета, Собирают фракции, дающие одно пятно на хроматограмме. После отгона растворителя419526 Составитель Ч, МакаровТехред 3, Тараненко Корректор Н, Учакина Редактор Е. Хорина Заказ 2698/18 Изд М 1465 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 получают чистые вещества, ИК-спектр: 1640 см -(С=С), 1720 см- (С=О).П р и м е р 1, 10,05 г три- (Р-хлорэтил)...
Способ получения смеси сложных эфиров неопентиловых дии триолов и неразветвленных монокарбоновых кислот
Номер патента: 596160
Опубликовано: 28.02.1978
МПК: C07C 67/08
Метки: дии, кислот, монокарбоновых, неопентиловых, неразветвленных, сложных, смеси, триолов, эфиров
...1-2 ч доснижения кислотности до 0,25 мгКОН/г, выпавший осадок отфильтровывают.Целевые смеси сложных эфирон обладают улу шенными реалогическими показателями, н частности они проявляют меньшую вязкость при низких температурах н проявляют лучшую зависимость вязкости от температуры.П р и м е р 1. Получение продукта Ь.Смесь 0,89 моля (119,4 г) триметилпропана, 0,11 моля (11,4 г) неопентилгликоля, 0574 моля (66,7 г) гексановой кислоты, 1,1767 моля (153,2 г) 80гептановой кислоты 0,574 молй(51,7 г) лауриноной кислоты, 0287 моля (73,6 г) пальмитиноной кислоты помещают в четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, трубкойдля введения азота и разделителемдля воды с обратным холодильником.Реакцию ведут в токе азота, повышалтемпературу...
Стероидные эфиры n-ди(2-хлор-этил)-аминофенил-n ацетилаланина, обладающие противоопухолевой, андрогенной и анаболической активностью
Номер патента: 1266111
Опубликовано: 20.04.1995
Авторы: Валуева, Кузнецова, Курдюмова, Лагова, Софина, Сушинина, Шкодинская
МПК: A61K 31/565, C07J 1/00
Метки: n-ди(2-хлор-этил)-аминофенил-n, активностью, анаболической, андрогенной, ацетилаланина, обладающие, противоопухолевой, стероидные, эфиры
Стероидные эфиры n-ди(2-хлор-этил)-аминофенил-N-ацетилаланина общей формулыгде R1 H, -CH3обладающие противоопухолевой, андрогенной и анаболической активностью.
Способ получения метилового эфира -(4-гидрокси-3, 5-ди трет-(бутилфенил)пропионовой кислоты
Номер патента: 1685919
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Заиков, Зайцев, Мосийчук, Никифоров, Рубайло, Шабалина, Шкутяк
МПК: C07C 67/28, C07C 69/732
Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди, кислоты, метилового, трет-(бутилфенил)пропионовой, эфира
...2,б-ди-трет-бутилфенола и 18 мл метилакрилата. Смесь помещают в наполненный аргоном автоклав, который далее помещают в термостат с силиконовым маслом при 120 С и выдерживают при этой температуре 90 мин. Время нагревания автоклава от комнатной температуры до 120 С составляет 2,5-3,0 мин и за это время реакция протекает на 10-15. Через 90 мин после начала нагревания автоклав вынимают из термостата, реакционную массу охлаждают до 80 С и выливают в стакан с 25 мл воды, смесь охлаждают до 10 С. В стакане образуется кристаллическая масса, которую фильтруют и далее целевой продукт выделяют по примеру 1. Выход 58,8 г (92), т.пл, 67-68 С,Пример 4(в опытно-промы шл е н н о м и с п о л н е н и и). В реактор емкостью 1 м, снабженный мешалкой,...
Предыдущий патент: Индукционное устройство захвата расцепления
Следующий патент: Способ получения хлоргидрата 1= аминоадамантана
Случайный патент: Способ определения модуля упругости конструкционных металлических материалов