293333

Номер патента: 465084

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Брусенцов, Лащева, Храброва, Швачкин

МПК: C07C 101/18

Метки: гистидина, дигидрохлорида, метилового, эфира

...упаривают. Целевойпродукт выделяют известным способом,П р и м е р. Реакцию проводят в 1,5 л четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для прикапывания.50,0 г Е-гистидина гидрохлорида одноводного (С,Н 9 Х,О, НС 1 Н 20) суспендируют в 5 700 мл абсолютного метилового спирта, приперемешивании через суспензию пропускают сухой хлористый водород до полного насыщения и оставляют стоять в течение 10 час при комнатной температуре. Содержимое колбы 10 упаривают на роторном испарителе при 40 -100 С досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 1200 мл абсолютного метилового спирта, Термостатирующим устройством доводят температуру раствора до 60 С и по кап лям в течение 1 час прибавляют 70 мл...

Номер патента: 200734

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Арипов, Короткова, Султанов, Шакиров, Юлдашев, Юнусов

МПК: A61K 39/42

Метки: винканина, хлоргидрата

...и пропускают со скоростью 5 л(час снизу вверх через батарею из трех ядссрбсрсв, в кякды из которых зягружено по 7 кг катнонита КУв 1.1-форос. Когда про 1 устят э(стр 2 кт из 00 кг сырь 5, катиснит рсгенсрируОТ 1,5 /-ныз ряствсрс ямапака в 85%-ном этаноле, пропускаемом сверху вниз со скоростью 0,5 - 0,7,г, час, и переводят в 5 1-1-форму. Спиртовой элюат 12 - 14 .г с каждого адсорбера) упаривают до половины объема прн 720 - 730 ллг рт. ст., обрабатывают солной кислогсй до кислой реакции н продолжают отгонку спирта. Полученнын в 10 остатке кислый раствор алкалондов обрабатывают едким натром 130/о-ныз раствором) до сильно щелочной реакции и экстрагнруют ялкалонды хлороформом или хлористым мсти.гсном (тр разя) . Экстракт сушат...

Номер патента: 382280

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/64, C07D 253/06, C07D 277/08, C07D 277/28

Метки: гуанидина, замещенных

...кипятят с обратным холодильником в течение 60 час. Продукт реакции получают в виде 1,31 г дипикрата с т. пл.227 в 2 С (из водного раствора нитрометана).Найдено, %: С 37,6; Н 3,2; И 23,9.СзНгзИз 2 СбНзКзОг.Вычислено, %: С 37,6; Н 3,3; К 24,1, Обработав пикрат соляной кислотой и перекристаллизовав его из смеси изопропанола и эфира, получают 0,87 г 4-(2-имидазолил)- бутилгуанидина дигидрохлорида с т. пл. 189 - 191 С,Найдено, %: С 38,1; Н 6,7; К 27,3; С 1 28,1.СзНгзИз 2 НС 1.Вычислено, %: С 37,8; Н 6,7; И 27,6; С 1 27,9, П р и м е р 11, Получение 3- (1-метил-имидазолил) -пропилгуанидина дималеата.А, Смесь 16 г 4(5)-(3-аминопропил)-имидазола и 30 мл уксусного ангидрида нагревают с обратным холодильником в течение 1 час, После охлаждения...

Номер патента: 691091

Опубликовано: 05.10.1979

Автор: Марсель

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-алкил-5-оксо-5, 8дигидропиридо2, кислот, пиримидин-6-карбоновых

...15 мл хлороформа прн -5 С и перемешиванйи прибавляют раствор 1,7 гхлористого сульфурила в 10 мл хлоро25 форма, перемешивают 2 ч при комнатной температуре, охлаждают до 5-10 С,прибавляют раствор 5,5 мл триэтиламина в 10 мп хлороформа и оставляютна ночь при комнатной температуре.Растворитель упаривают, к остаткуприбавляют 50 мл воды, Осадок отфильтровывают, прогрызают водой и растворяют в 50 мл этилацетата., Сушат сульфатом магния, упаривают и перекристаллизовывают из смеси изопропанол- ц-бензол, получая 2,2 г (63) 2-хлор -8-этил"оксо-б-карбэтокси,8--дигидропиридо, 3-6 -пиримидина,т.пл, 156 С, идентичного полученному ранее.15Смесь 2,8 г полученного продукта,2 г 4-оксипилеридина и 35 мл толуолакипятят 4 ч. После охлаждения добавляют...

Номер патента: 749364

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 307/93

Метки: лактонов

...уксусной кислоты, промываютводой; сушат, Фильтруют, упариваюти получают 390 мг сырого целевогопродукта.Стадия Ж. (1 В 5, 2 В 5, 5 В 5,35 Я)-(1 ф Е)-2-гидрокси-(3-гидрокси--октенил)циклопентанпропионоваякислота.Вводят 479 мг изомера 2-В 5, полученного на стадии Г, в 5 см мегаЭнола, 0,5 смЭ воды и 50 мг щавелевой кислоты. Перемешивают 3 ч при40 С, прибавляют 3 см 1 н. раствораедкого натра и снова перемешивают3 ч при 40 С. Подкисляют первичнымфосфатом натрия, экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты, промывают водой, сушат и получают 405 мгцелевого продукта.П р и м е р 9. Лактон (1 Р 5, 25 В,5 В 5)-(1 Е)-2-гидрокси-(3 -оксо-октенил)циклопентанкарбоновойкислоты,ЭВ токе сухого азота вводят 15 смсухого хлористого метилена, в...