288203

О П И С А Н И Е 2882 ОЗИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиксимое от авт, свидетельства М -Заявлено 26.Н,1969134157423 Кл, 22 Ь, 205 исоединением з В 1, Ц Го Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР1 ЧПК С 09 Ь 1,06УДК 668,812,49(088.8) иоритет бликовацо ОЗ.Х 11.1970. Бюллетень хо ЗГта опубликования описания 18.11.1971 Лвторызобретени ова Е., Дубинская и еева,аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОАНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ где К Н-- бр ряда азоое зобретение отно и.ц а; ил;ом или хлор, зола общей ф Тся к ГГ 10 соо полых красителей Общ арилсульфамидаммулыХ=М тия азоацтрахинон рмулы Аг 50 - ХН где Ат 50., - остаток бензол- или толуолсульфокислоты;К 1 - Н или алкцл;К - алкил или метоксигруппа, в органическом растворителе в присутствии медного катализатора и акцептора кислоты фильтрацией продукта конденсации, промывкой его метиловым спиртом, аммиаком и водой с последующей сушкой и перекристаллизацией из бензола, кислотным гидролизом ц выделением красителя известным способом, Выход составляет - 58.5 %.С целью повышения выхода, качества целевого продукта, упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда, предлагается способ получения указанных азоацтрахицоновых красителей, аналоигчный вышеуказанному, но отличающийся тем, что конденсацию ведут в твердой фазе прц температуре порядка 160 в 1 и продукт кондецсаодвергают непосредственному кислотнотдролизу, а также тем, что совершенно П0 юг Н.(К,где К - Н или а К - Н или Р - алкил применяются влей при крашезеленый цвет. алкил;или метокс качестве ди ии синтети 1орые группаперсньеских гх красите- ВОЛОКОН 11 2 цния указании;хтоидацтрахицо;1 а Известен с красителей кон общей формуль соб полученсаций га ции и му и 30)1 х 45 Составитсль Г. М. ШагаловаРедактор Т. Шарганова Тсхред Л. А. Камышникова Корректор Н. П, Бронскач Подписноери Совете Министров СССР4/5 Заказ 10,41 Тираж 480Ц 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и отМосква, гК, Раушска ытий иаб.,Тип. Харьк. Фил. пред, Патент исключается образование сточных Вод на стадии конденсации.Выход красителя повышается на 15 - 17 г, (считая на галоидантрахинон), что приводит к значительному снихкениго себестоимости продукта, Экономический эффект на 1 т красителя только по сырью составляет около 30000 руо.П р и м е р 1. В стакан на 100 льг с винтовой мешалкой и термометром загружают 13,95 г 4-бензолсульфамидо-метоксиазобензола и 7,8 г ацетата натрия, нагревают до 170 С и в расплав подают смесь 13,2 г 1-ме. тиламино-бромантрахинона и 2,7 г одно- хлористой меди, затем выдерживают до практически полного исчезновения 4-бензолсульфамидо-метоксиазобензола, обычно 6 - 10 час.По окончании реакции продукт растворяют в 350 лг,г 92 - 94%-ной серной кислоты, нагревают до 30 С и перемешивают 30 агин. После разбавления водой до концентрации серной кислоты 50 - 60%, фильтрации, .отмывки пасты и сушки при 100 С получают 14,7 г 4- (4"-метилампноантрахинонил-амино) -4 - гиетоксиазобензола, выход 76,0% (по 1-метила мино-бромантрахинону) .,П р и м е р 2. Проведя опыт, как в примере 1, но загружая 4-толуолсульфамидо-метоксиазобензол, получают 14,2 г 4- (4"-метиламиноантрахинонил-амико) -4-метоксиазобензола, выход 73,5%.П р и м е р 3. Аналогично получают 2,3-диметил- (4"-метиламиноантрахинонил-амино) -азобензоч из 2,3-диметил-бензолсульфамидоазооензола. Все полученные красители по колористическим свойствам соответствуют типовому образцу. Спосоо получения азоантр ахи нонорасителей общей формулы где К - Н или алкил;К 1 - Н или алкил;К - алкил или метокспгруппа, конденсаией галоидантрахинонов общей формулы0 УНВ где К - Н или алкил; Х - С 1 или Вг, с арилсульфамидами ряда азобензола оощей фор- мулы где ЛгЯОв - остаток бензол- или толуолсульфокислоты; К, - Н или алкил, К 2 - алкил или метоксигруппа, в присутствии медного катализатора и акцептора кислоты с последующим кислотным гидролизом и выделением целевого продукта известным способом, отличаюигийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, упрощения технологии и оздоровления условий труда, конденсацию ведут в твердой фазе при температуре,порядка 160 в 1 С и продукт конденсации подвергают непосредственно кислот ном гидролизу.