Способ определения а-сульфокарбоновых кислот в продуктах сульфирования жирных кислот

Сотоэ советских Социалистических РеспубликЗависимое от ав Заявлено 11.Х 1. свидетельства69 ( 1385467/23-4) 1. Кл. 6 01 п 3 присоединением заявки Приор ит Комитет по деламобретений и открыт Опубликовано 04.1 Х,1972. БюллетеньДата опубликования описания 10.Х.1972 43.25(088.8) ри Совете Министров СССРпроектныи институттелей явит ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ а-СУЛЪфОКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ В ПРОДУКТАХ СУЛЬфИРОВАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТС целью устранения этого недосгатка предложено водный раствор проб сульфомассы подвергать высокочастотному титрированию раствором хлористого натрия или калия, 5 При взаимодействии а-сульфокарбоновыхкислот в водном растворе с хлористым натрием (калием) происходит образование осадка мононатриевых (калиевых) солей а-сульфокарбоновых кислот вследствие малой раство римости их в воде (растворимость, например,мононатрий-а-сульфопальмитиновой кислоты в воде при 25 С составляет 0,02% ):К - СН - СООН+ ХаС 1 - :- й -СН - СООН+ НС 1,1 50, Ха о Остальные компоненты сульфомас док не выпадают и определению не При высокочастотном титровании дит монотонное изменение электро сти раствора вследствие замень 5 а-сульфокарбоновой кислоты на С 1 -ние в растворе катиона уча+(К+) пос жения точки эквивалентности, рез характер изменения электропровод позволяет четко определять точку эк 0 нОСти.Изобретение относится к области физико- химического анализа технических продуктов.В результате сульфирования высокомолекулярных (Ср и выше) жирных кислот различными сульфирующими агентами образуются ачсульфокарбоновые кислоты 1 - СН (ЯОхН) СООН (сокращенно а-СКК).а-Сульфокарбоновые кислоты и в особенности их производные (соли, эфиры, амиды и т. п.) в последние годы находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения. Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса помимо основного продукта содержит непрореагировавшие (исходные) жирные кислоты, избыток сульфирующего агента (ЯОз, Н,504 и т. и,) и некоторое количество побочных продуктов неизвестного строения, имеющих темный цвет.и сильнокислый характер, т. е. с известной условностью сульфомассу можно считать четырехкомпонентной системой.Известен способ определения а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассе, основанный на фотометрировании их медных солей.Недостатком известного способа является его невысокая точность, так как происходит соосаждение некоторой части темных примесей,сы в осамешают.происхопроводно анионаВзято Получено 0,9075 0,9008 0,8774 1,9 1,2 1,8 0,8904 0,8904 0,8904 10 смесях, составленных из четырех тов, входящих в сульфомассу,определения приведены в табл. 2. Таблица 2компонен- Результаты Компоненты, взятые для искусственной смеси Относительная ошибка, %Получено а-СКК, г Жирные кислоты а-СКК Н,ЯО Примеси 0,0819 0,0546 0,0546 0,0819 0,0819 0,0586 0,0073 0,0147 0,0073 0,0015 0,0365 0,0256 0,0292 0,0290 0,0219 0,0015 0,0008 0,0011 0,0008 0,0006 0,0813 0,0538 0,0545 0,0810 0,0825 0,7 1,5 0,2 1,1 0,7 П р и м е р 3. Определение а-сульфокарбоновых кислот в техническом продукте, в который добавляют все четыре компонента (ме Взято компонентов, г Получено а-СКК, г Относительнаяошибка, % Жирные кислоты Н 304 а-СКК Примеси 0,0243 0,0546 0,0273 0,0546 0,0273 0,0546 0,0367 0,0367 0,0073 0,0367 0,0367 0,0767 0,0729 0,0146 0,0073 0,0146 0,0146 0,0146 0,0019 0,0019 0,0038 0,0015 0,0016 0,0016 0,0270 0,0540 0,0270 0,0538 0,0279 0,0538 1,1 1,1 1,1 1,5 2,2 1,5 Таблица 4 Количество а-СКК в сульфомассах на основе жирных кислот с количеством атомов углерода, вес. %Сп 2 о ВесовойВысокочастотный 65,2 65,2 53,8 53,1 65,2 64,8 56,8 56,7 44,1 43,8 52,0 50,8 50,6 50,9 48,1 48,1 47,2 46,8 46,0 46,8 60,3 59,2 Предмет изобретения20Способ определения а-сульфокарбоновыхкислот в продуктах сульфирования жирных кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, раствор пробы 25 сульфомассы подвергают высокочастотномутитрованию раствором хлористого натрия или калия,Предлагаемый способ определения а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассе опробован в лабораторных условиях и на опытной установке. Ниже приводятся результаты определения,П р и м е р 1. Высокочастотное титрирование а-сульфокарбоновых кислот, выделенных и очищенных перекристаллизацией. Результаты определения представлены в табл. 1.П р и м е р 2, Высокочастотное определение а-сульфокарбоновых кислот в искусственных Пр и м е р 4. Определение а-сульфокарбоновых кислот в сульфомассах, полученных на основе как индивидуальных, так и фракций Кривые титрования приведены на графике чертежа, где 1 - индивидуальные кислоты, 2 - определение а-сульфокарбоновых кислот методом добавок, 3 - кривая определения а-сульфокарбоновых кислот в искусственных омесях.Способ прост, не требует большой затраты времени на анализ, обладает хорошей аналитической точностью; относительная ошибка определения не превышает 2,2%.Время одного определения 25 - 30 мин. тод добавок). Результаты определений за вычетом количества а-сульфокарбоновых кислот в техническом продукте приведены в табл. 3.Таблица 3 синтетических жирных кислот. Результатыопределений приведены в табл, 4.349943 2 оставитель С. Хованская едактор Л. Герасимова Текред Е. Борисова Корректор А. Васильев Типография, пр, Сапунова, 2 аказ 3410/19 Изд.1380 Тираж 406 1 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при С Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Подписное те Министров СССР