Способ получения -галоген-нитроамино

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВПДЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет Гооудврственний номнтет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(У 2) А Орц А, Л. Фридман, В, П. Ившин, Ф. А. Габитов и Ю. Н. Сеничретения 7) Заявител икладной химии мский филиал Государственного инсти 54) Я:ЛОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М -ГАЛОГЕН Н ИТРОАМ ИНО обполучения Мпутем обработки98 99% ной азангидрида.иным способом нельоизводнье, напри ной бумаг 7-10 доб 10% ного к э Известен снос- Щ нитроамина генаминов смесь лоты и уксусног Однако указа чить все галоидпр рованные,С целью рас ложено в качестгалоген- И гало- ной кис предела с личвст натрия. рживают в небольших гидроокиси ает свобод и подделением ный нитроамин,р ММ динитровают эфиром,фосфора,щество можетпри 48 50 С/4440, Д иолой среде выпал Сырец М, М тилендиамина филь одой и сушат над Выход; 20,8 г ( ыть разогнано подполфь фторн труют, промтпятиок нсью61,1%), Ве вакуумом ширениве иснять соли палочных ми обрабатывать их свми в водной среде.Прим вр 1, М,МЛиФтдиннтроэтилендиа мин.Через 200 г 10% ного раствора динатриевой солиэтилендинитродиамина при10 15 С пропускают в течение 3 4 часток фтора, разбавленного азотом в соотношнии 1:3,1:5 со скоростью 2-3 г фтора за1 час. По мере протекании реакции М, Ядифтор й, К динитроэтилендиамин осеФдает на дне колбы в виде мелких бесцветных капель,рН реакционной смврования контролируют то я сырьевой базы, преходного сырья примееталлов нитроаминовободными 1 галогена 3 мм рт. ст,;.динптрая жидкость К -дифтордиамин - легкоподвижннеприятным запахом.бензоле, ацетоне, четье, нерастворим в воНайдено, %; Р 130,75, Молв. (в б 20 С 2 Н 4 М 404 Г растворим в отом углеро Хорошореххлорие и эфир9,60, 21нзоле) 1 3 Ч И 3045)3 5 Вычислено 20,43 30 Мол, в, 186.Таким же о -дифтор И, В амин ( разом дини 1,449 получают М рогексаметиленд 5) си и процессе фтор при помощи индика2501.1 14 СоставительЕд УстиноналРедактор Е, Петрова ТехреФ Е, Подурушина Корректор Л.Брахнина Заказ 5558 идд, дд Дф тдра:дв 7 вподдидное ЦНИИП 1 т Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изоорстгний и открытий Москва, 113035, Раушскан наб., 4ФилиалППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Найдено, %: У 15,11."612 44 2"Вычислено, %: Г 1 5,74.П р и м е р 2. М, М-Йихдор- И, 4динитроэтилендиамин,Через ЗО мл водного раствора, содержащего 1,6 г гидрата окиси натрия и 3,0 гэтилендинитроамина, пропускают умеренныйток хлора до прекращения прироста весареакционной колбы. Температур реакцииподдерживают в пределах 5 10 С, времяреакции составляет 20480 мин. Выпавшийбелый кристаллический осадок отфильтровььмвают, промывают несколько раз ледянойводой и высушивают над пвтиокисью фосфора,В , 43 г (943%), пл 4142 оС:, С Н, Й 404 С 1Вычислено, %: активный С 1 65,20.Таким же образом получают метиь й-нитро И мслорамин и И, й дихлорф Ц, 11 фе динитрогексаметилендиамин,Идя первого соединения т. кип, 33 Спри 25 мм рт, ст,3 1,4031; 1,4603,Найдено, %д активный С 1 65,02,МЯ 2 201СЯ, И С 1 92.Вычислено, %: активный С 1 64,31Мйэ 20 О.Ддя второго соединения 1, 1,4978.Найдено, %: активный С 1 52,10.СН М С 1 ОВычислено, %, активный С 51,62,ПримерЗ, И, 1 ДибровЙ, И" динитроэтилендиамин. 4К ЗО мл водного раствора, содержащего116 Г гидрата Окиси натрия и 3 рО г Этналеидинитроамина, при 5 10 оС прибавляютнебодьшимн порциями бромную воду до техб пор, пока бром не перестанет обесцвечиватьси. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и очищают из водного ацетона,Выход 2,58 г (42,0%), т, пд. 86 87 С.16 Найдено, %: активный ВР 103,88,103,92.С Н й ОВРВычислено, %: активный ВР 102,05,ИТаким же образом получают й, й"- дибром К, 1 ч динитрогексаметилендвамин (т, пл. 75 оС).Найдено, %: активный ВР 43,18.СН й ОВР2 О Вычислено, %: активный Вт 43,99,П р и м е р 4, Синтез хлор (бром) тринитрометана.Смешива 1 от при комнатной температуреацетоновые растворы й 1 , уф дихлор (ди 23 бром)т Й, й динитроэтилендиамина и кьлийнитроформа в Эквимолекулярных количествах. При этом выпадает дикалиеваи сольэтилендинитроамина, которую отфильтровываюти промывают ацетоном, После удаленииЗО ацетона остаетсн хлор (бром) нитроформ,Выход кодичественный,оТ. пл, хлорнитроформа 4,Ь 5 С, т, пл,бромнитроформа 16 17 С, что соответствует литературным данным.ЗЬФ о р м у л а и з о б.р е т е н и и Способ получения И галоген йниъроаминов из произвпдных аминов, о т л и чающийс и тем,что,сцельюрась О ширенин сырьевой базы, в качестве производных аминов берут соли щелочных ме.= таллов нитроаминов и обрабатывают их га логенами в водной среде.