Способ получения производных антрахинона

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДНЕДЬС 7 ВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик(21) 932724/231) М, Кл.о С 09 В 1/00С 07 С 43/3 рисоедине т заявкиГосударственнын коцит Совета Министров ССС оо делам изобретений и открытий23) Приори гет Опубликовано 05.0 Ьюллетень3) УДК 54. С. Докунихин и Г. С. Лисенкова 71) За я интел Научно-исследовачельский институт органических нолуиродукто и красителей 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА Изотзретение может оыть использовано для получения промежуточных продуктов, применяемых для непосредственного окрашивания яивотных волокон или для синтеза азо- и других активных амтрахиноиовых к расителей.Предлагаемый способ получения производных антрахиноиа, содержащих сульфогруипы в пара положении к амино-, алкиламино- или циклоалкиламиногруппам, состоит в том, что соответствующие ди и полисульфокислоты антрахинона, содержащие две (и более) сульфогруппы в пара- положении одна к другой, вводят в реакцию с аммиаком или амином при температуре 95.200 С.П р и м е р 1. 0,5 г натриевой соли 1,4- антрахинондисульфокислоты и 6 мл 10 %-ного раст. вора мышьяковокислого аммония нагревают под давлением при 200 С в течение 10 час. Затем охлаждают содержимое и приливают к 15 мл 26 с-ного раствора хлористого .:.алия, Через 24 час осадок отфильтровывают, отжимают и сушат.Найдено, %: ч 3,90, 3,88; Я 9,11 9,25.С 1 4 Нв КМО,ЯВычислено, %: ч 4,10; Я 9,39.1 - аминоантрахинон . 4 - сульфокислота ири нагревании в разбавленной соляной кислоте дает миноантрахинон, а после диазотирования и восста вттения диазосоединения гииофосфитом 1- антра нонсульфокислоту. 5 П р и м в р 2. 2,0 г натриевой соли 1,г,з,Ы .антрахинонтетрасульфокислоты и 30 мл 10 нот о раствора мышьяковокислого аммония нагревают под давлением при 140 С в течение 10 час. Затем содержимое приливают к 20 мл воды и добавляют О 10 г хлористого калия, через 24 час осадок филь.руют и сушат. Получают 1,1 г- аминоантрахинон,5,8 - трисульфокислоты. Продукт содержит примеси аминоантрахинондисульфокислоты.Найдено, % М 2,45, 2,67; Я 16,16, 15,93.5 Ст 4 Нз Кз МОт 1 ЯзВычислено, % й 2,42; Я 16,65.1- аминоантрахинон - 4, 5, 8- трисульфокислота при нагревании с разбавленной соляной кислотой дает 1 - аминоантрахинондиосульфокислоту, а после О диазотирования и восстановления диазосоединениягипофосфитом 1, 4, 5 антразиноисульфокислоту с примесью 1,5- и 1,8. дисульфокислот.П р и м е р 3. 0,5натрисвой соли 1,4антрахинондисульфокислоты, 0,7 г циклогскси.1 т амина и О мл воды иатрсванн иои давпсиисмчас218910 5 Сосавитсль Г Ша аловаТехред Н. Аидрсйчук Корректор П, Макаревич Редактор Ю. 11 етроеа Тираж 834 Подлисное 11 ИИЬ Государственного комитета Совета Министров СССР ло дегам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раугнская наб., д. 4/5Заказ 1019/53 Фллнал ПП 1 "Паент". г. Уж ород, ул Проектная, 4 3при 115-120 С, После выдержки содержимоефильтруют, отжимают и сушат,Получают 0,52 г (89% от теоретического) циклогексиламиновой соли 1 - циклогексиламиноан.трахинон - 4 - сульфокислоты,Найдено,%: М 5,74, 5 87; 6,95, 7,18.С 26 Н 29 й 20, Я.Вычислено,%: й 5,98; 8 6,67.Окрашивает шерсть из кислой ванны в розовыйцвет,П р и м е р 4. 0,5 г калиевой соли 1,4,5,8антрахннонтетрасульфокислоты, 0,8 г циклогексиламина и 10 мл воды нагревают 8 час при 115.120 С.После охлаждения содержимое трубки приливают к10 мл 26 lо-ного раствора хлсристого калия, через24 час фильтруют и сушат. Получают 04 г (82% оттеоретического) трикалиевой соли 1 - циклогексил.аминоантрахинон - 4,5,8 - трисульфокислоты.Найдено, %: й 1,76, 1,84; 8 14,01, 13,78,С 20 Н 5 Кз ЙО 153Вычислено,%: й 2,12; Б 14,57.Окрашивает шерсть из кислой ванны в оранжевый цвет. П р и м е р 5. 0,5 г натриевой соли 1,4 . антрахинондисульфокислоты, 1 г моноэтаноламина и 20 мл воды размешивают при 95-98 С в течение 10 час. После охлаждения реакционную массу приливают к 30 мл 26 %-ного раствора хлэристого калия. Через 24 час выпавшую соль 1 - моноэганоламиноантрахинон - 4,5,8 - трисульфокислоты отфильт- ровывают, отжимают и сушат.Получают 0,84 г (85% от теоретитеского) трикалиевой соли 1- моноэтаноламиноантрахинон - 4,5,8- трисульфокислоты. Формула изобретения Способ получения производных антрахинона,. содержащих сульфогруппы в пара-положении к амино-, алкиламино. или циклоалкиламиногруппам, о тл и ч а ю щи й с я тем, что соответствующие ди- и полисульфоКислоты антрахинона, содержащие две и более сульфогруппы в пара-положении друг к другу, подвергают взаимодействию с аммиаком или амином при температуре 95-200 С,