Способ определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах

091 (111 СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИИ 3(59 6 01 К 25 САНИ ЬСТ АВТОРСКОМУ Бескороудовогоо-физичес тва металллургия",1 пеО,О.-Х 3. апй1 ои геврегаееапцтдса7, 1980,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Московский ордена ТКрасного Знамени инженеркий институт53) 536,42 (088,8)"ОеСепп 1 па 11 оп оЕ СЬе РеРе-И 1-Р Еаэе д 1 адгащ ай1 игеэ (700 1, 300 С)фф. МТтапэас 11 опз, Ч. 11 А, 9р. 1151-1159,(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ГРАНИЦ ФАЗОВОГО РАВНОВЕСИЯВ ТВЕРДЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ,включающий иэотермическую выдержку образца при заданных температурах до достижения в нем термодинамического равновесия, о т.л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения экспрессности и достоверности способа, перед выдержкой образец приводят в контакт сжидким литием, изотермиескую выдержку проводят в течение.4 60 мин при отношении объема жидкого лития к площади его контакта с образцом0,1 см, затем непосредственно при температуре иэотермической выдержки измеряют концентрацию насыщения растворенного в литии наиболее растворимого в нем компонента сплава, строят график зависимости логарифма концентрации насыщения от величины, обратной абсолютной температуре, и по точкам перегиба на этом графике определяют температурные границы фазового равновесия сплаваВИзобретение относится к металловедению, более конкретно, к способамопределения температурных границсуществования различных фаэ в твердых металлических сплавах, знаниекоторых необходимо для построения 5равновесных диаграмм состояния металлических систем, и может бытьприменено для анализа сплавов переходных металлов,Известен термических способ определения температурных границ фазового равновсия в сплавах, заключающийся в .том, что в процессе равномерного нагрева или охлажденияобразца сплава снимается кривая зависимости температуры образца отвремени и по перегибам на этой кривой, вызванным тепловым эффектом фазовых превращений, определяют температуры этих превращений Г 1 3,Недостатком способа является то,что даже при очень медленном непрерывном нагреве или охлаждении сплава термодинамическое равновесие внем, как правило, не успевает установиться, и регистрируемые температуры фазовых превращений в сплаве отличаются от равновесных температурных фазовых границ.Наиболее близким к предлагаемому является способ определениятемпературных границ фазового равновесия в твердых металлическихсплавах, заключающийся в том, чтосплав после закалки с высокойтемпературы выдерживают при заданной температуре в течение времени,необходимого для достижения в немтермодинамического равновесия, затем закаливают и количественно исследуют фазовый состав сплава и химический состав фаз методами рентгеновского фазового, локального рентгеноспектрального и микроскопического анализа. 2 3.Однако процесс установления термодинамического равновесия в данномспособе является, диффузионным процессом и его скорость лимитируетсяскоростью диффузии атомов компонентов сплава в твердой фазе. Скоростьдиффузии уменьшается с понижениемемпературыр при этом длительностьпроцесса установления термодинамического равновесия сильно возрастает, Для сплавов на основе железаили тугоплавких металлов необходимоевремя изотермической выдержки образцов при температурах ,- 800-600 Ссоставляет от сотен до тысяч часов,Это требует большого расхода электроэнергии для печей обжига и круглосуточного многодневного контроляза оборудованием.Способ требует значительного количества образцов - для каждой температуры с .й образец, и, соответ ственнОр бОльшого количества печейдля изотермических выдержек - отдельная печь для каждой температуры.В таком способе имеет место воэможность несохранения (хотя бы частично) высокотемпературной структуры сплава при закалке, что снижаетдостоверность определения фазовыхграниц.Цель изобретения - повышение экспрессности и достоверности определения температурных фазовых границ втвердых металлических сплавах,Поставленная цель достигаетсятем, что в способе определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах,включающем изотермическую выдержкуобразца при заданных температурахдо достижения в нем термодинамического равновесия, перед выдержкой образец приводят в контакт с жидкимлитием, изотермическую выдержкупроводят в течение60 мин при отношении объема жидкого лития к площади его контакта с образцом 0,1 см,затем непосредственно при температуре иэотермической выдержки измеряютконцентрацию насыщения растворенногов литии наиболее растворимого в немкомпонента сплава, строят Графикзависимости логарифма концентрациинасыщения от величины, обратнойабсолютной температуре, и по точкамперегиба на этом графике определяют температурные границы фазовогоравновесия в сплаве,В условиях контакта твердогосплава с нерастворимым в нем жидким металлом термодинамическое равновесие в поверхностном слое образца сплава достигается очень быстроза счет диффузии компонентов сплавав жидком металле и составляет, какпоказали исследования кинетики растворения компонентов сплавов в литии,60 мин, при отношении объема жидкого металла в площади контактирующей с ним поверхности образцаЧ/5Ор 1 см, При укаэанном соотношении Ч/Я концентрация компонента твердого сплава в литии возрастает в течение60 мин, а затемперестает изменяться, т,е, достигаетнасыщенияр что свидетельствует онаступлении состояния термодинамического равновесия между жидкой итвердой фазами,Для определения температур фазовых превращений в сплаве образец,находящийся в контакте с жидкимлитием, последовательно нагреваютдо определенных температур и выдерживают до достижения термодинамического равновесия. Непосредственно при каждой температуре измеряетсяконцентрация насыщения наиболеераствбримого компонента сплава в1052961 литии, после чего строится график температурной зависимости концентрации насыщения э координатах 1 д СН - 1/Т, где Сс,с - концентрация насыщения, Т - абсолютная температура. График температурной зависимости концентрации насыщения э указанных координатах для сплава, находящегося в однофазном состоянии, представляет прямую линию с наклоном, характерным для данной фазы.В интервале температур, соответствующем двухфазному состоянию сплава, наклон графика 1 д Сс,с - 1/Т отличен от наклонов, характерных для высокотемпературной и ниэкотемпературной фаз, Точки перегибов на графике соответствуют температурным границам однофаэных и двухфазных областей. Поскольку равновесие при каждой температуре достигается за ( 60 мин, график растворимости из 10-15 точек снимается за10 ч.Применение в качестве жидкого металла лития обусловлено тем, что он практически нерастворим в большинстве твердых металлов, имеет большой температурный интервал жидкого состояния и хорошо пропускает рентгеновские лучи, благодаря чему возможно применение рентгеноспектрального абсорбционного анализа жидкого лития для определения концентрации растворенного элемента, Использование для аналиэа фазового состояния сплава концентрации насыщения наиболее растворимого компонента сплава обеспечивает наибольшую чувствительность метода при низких температурах.Более высокая достоверность предлагаемого способа по сравнению с известным обеспечивается тем, что исключаются неконтролируемые изменения фазового состава образца сплава, имеющие место при закалке.Пример реализации способа.Определяют температурные границы фа 25 фазовая граница 5055 Д/3 +о 875 850 800 725 600 60 Использование предлагаемого способа определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах обеспечивает высокую экспрессность проведения ис следований сплавов, Так, например,зового равновесия в сплавах системы Ре-И 1 с 1,5, 3,0, 5,0; 10,0 и20,0 по массе никеля, Иэ сплавовизготовляют образцы в виде трубочек длиной 50,0 и внутренним диаметром 3,0 мм. В инертной атмосфере образцы заполняют литием, содержащим ;1 10 З % неметаллическихпримесей, на длину 40 мм, Образцыс литием помещают э герметиэируемую капсулу, имеющую прозрачныедля рентгеновских лучей "окна"из бериллия, Капсулу с образцомпомещают в печь. Вдоль оси образцапропускают пучок рентгеновских лучей, который затем разлагают вспектр спектрометром Соллера,собранным на базе стандартного дифрактометра и щелей Соллера с апертурой.0 0035 рад, измеряют интенсивность излучения сдвух сторон от К-краяпоглощения никеля, соответственнона длинах волн Л 1 -- 0,14945 нм иЛ 2 = 0,14815 нм Концентрацию никеля в литии рассчитывают,по фор 5мулес,(мас.ь): р ",о( р 1-хоп р ) Ххх ххХ хх "ххоР.х 1где Р - длина .столбика лития,р - плотность литияфр и ь, - массовые коэффициентыпоглощения рентгеновсх кого излучения никелем на длинах волн Ли Л 2Э и 1 - интенсивность прошед 1 2шего через литий излучения до начала нагрева образца на длинах 20 Волн Л и Л3 и 3 - интенсивность прошед 2шего через литий излучения при заданнойтемпературе образца,Р - константа, равная дляникеля 0,9456.Измерения интенсивности проводятсначала при комнатной температуре,затем капсулу с исследуемым образцом З 0 нагревают до 350 С и выдерживают приэтой температуре 60 мин, после чегов течение 5 мин производят замеринтенсивностей рентгеновского излучения. Затем капсулу с образцом нагревают до 50 С, производят 60 минутную иэотермическую выдержку и измерение интенсивностей излучения. Далее этот цикл повторяется до достижения температуры 850-950 С. По результатам расчета концентраций насыщения никеля в литии строят графики,по точкам перегибов которых определены температуры ( С) фазовых переходов в сплавах, приведенные в таблице Температуры ( С) фазовыхпереходов в сплавах с содержанием нИкеля, Ъ 1 5 3)0 5 0 10 0 20 0 о/Я+ о 800 750 700 На основе этого построена частьдиаграммы состояния системы Ге-Х 1 в области сплавов, богатых железом.1052961 Составитель С. БеловодченкоТехред Ж.Кастелевич КорректорА. Зимокосов Редактор О. Сопко Заказ 8860/40 Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретениЯ и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патеитф, г. Ужгород, ул. Проектная,4 для,определения температур переходов Э сплавах системы железо-никель пяти различных составов известным способом необходимо было провести непрерывные изотермические выдержки длительностью до,5000 ч. Предлагаемым способом такое исследование проведено за 50 ч в пять приемов,При этом полностью исключаются расходы на организацию и проведение непрерывных длительных наблюдений эа работой термического оборудования,реэко снижается расход электроэнергии.Кроме того, предлагаемый способ требует меньшего количества образцов 5 для исследования и полностью исключает возможность изменения состава фаз "сплава, которая воэникаетпри охлаждении сплава до комнатнойтемпературы.