193473

О П И С А Н И Е 193473ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Заявлено 30,111.965 ( 948996/23-4) 12 рисоединснисм заявки МПК С орнтет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1 т 1 ииистров СССРДК д 47.539,2,07(088.8 оллетень ЪЪ 7 Опубликовано 13,111,196 1,ата опубликования описания 4 Лт.19 СПОСОБ ПОЛУЧЕН ЗВОДНЫХ БЕНЗИ РИДОВ ХЛОР 2 м при 100- бензилхлорид реакцию п-дихлороензол, з 101 С (10,цл рт, ст.) 2,5-днх (по 1,5750) . 5 Пооочн1,5 ло,гь 1,цо.гь прахлорди сана, а вО эфира - сна и 14 (т. пл. 99бензилхлмонохлор 5 ние 8 часТакимполучают54% от т в реакцию О В этихдихлорбе и 3,4 хлорбензола в 40 ют в течение 8 ч %-ной серной кисл лэвого эфира при сле переработки дихлорбензилхлори рт. ст.); п 2 о 1,577 тов. л г хлороформа ас смесью нз оты и 75 ял мо С и размешиполучают 30 г да, т. кип, 92 - - 5 н 26 г побоч 49 г о-д обрабатыв 230 лгл 100 нохлормет вании. П (46% ) 3,4 94 С (3 мл 30 ных проду Известен способ получения хлорпроизводных бензилхлоридов, заключающийся во взаимодействии хлорированного бензола с монохлорметиловым эфиром в присутствии 10%- ного или 20 % -ного олеума при температуре 0 - 5 С и молярном соотношении хлорированного бензола к монохлорметиловому эфиру, равном 1;3,73.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут прн 30 С в присутствии 100%-ной серной кислоты н растворителя. Малярное соотношение хлорированного бензола, монохлорметилового эфира и серной кислоты равно 1:3: 12 - 15. Ведение процесса таким образом увеличивает выход продукта с 19 до 64%,Пример, Получение 2,5-дихл ор бена и л х л о р и д а. К 100% -ной серной кислоте или олеуму прибавляют при охлаждении и перемешивании 37 - 75 лл монохлорметилового эфира (МХМЭ), затем к раствору приливают 49 г и-дихлорбензола (ДХБ) в 40 лг,г хлороформа или дихлорэтана и выдеркивают 8 - 12 час, размешивая при 20 - -50 0,5 С. Затем смесь выливают на лед, разделяют соли и экстрагируют водный слой хлороформом. Соединенные вытяжки промывают два раза водой, 5%-ным раствором бнкарбоната натрия, снова водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют, Сначала переходит не вступивший в ым продуктом при применениимонохлорметилового эфира на дихлорбензола является 2 5, 2,5-тетфенилметан, т. пл, 81 - 82 С (из гекслучае избытка монохлорметилового месь 2,5,2,5-тетрахлордифсш 1 лмета-дихлор,5-бис- (хлорметил) -бензола С). Выходы полученного 2,5-днхлорорнда из п-дихлорбензола (ДХБ) и метилового эфира (МХМЭ) в тече- представлены в таблице.образом в 100% -ной серной кислоте 2,5-дихлорбензилхлорнд с выходом еоретического, считая на введенный п-дихлорбензол.же условиях можно получить зилхлорид следующим образТемпература реакции, Взято серной кислоты 2,5-дихлорбензилхлорид,и,г Отношение МХМЭ: ДХБ = 1,5: 1 Отношение МХМЭ: ДХБ = 2: 1 12 35,3 25,6 106 Отношение МХМЭ: ДХБ = 3: 1 Предмет изооретения 2,5-Дихлорбензилхлорид можно применять как исходный продукт для получения гербицида (З-амино,5-дихлорбензойной кислоты) путем окисления 5 б% -ной азотной кислотой до 2,5-дихлорбензойной кислоты (выход 90 % ), нитрования ее до З-нитро,5-дихлорбензойной кислоты (выход 64% ) и восстановления последней. Способ получения хлорпроизводных бензилхлоридов взаимодействием хлорированногобензола с монохлорметиловым эфиром, отличаюигийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии 100%-ной серпой кислоты и растворителя при температуре 30 С и молекулярном10 соотношении хлорированного бензола к монохлорметиловому эфиру и к серной кислоте,равном 1:3: 12 - 15,Таким же образом получают 2,4,5-трихлорбензилхлорид с выходом б 2 зв. Составитель В. БезбородоваРедактор Л. Г. Герасимова Техред Л, Бриккер Корректоры. М. П. Ромашоваи О. Б. Тюрина Заказ 1076 З Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по дечам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 0 0 0 0 0 5 12 12 12 12 12 12 12 0 0 0 0 0 5 12 106 106 106 160 212 106 106 106 106 60 80 160 212 160 160 160 212 267 160 160 30, 40 50 30 30 30 20 30 40 30 30 30 30 30 40 50 30 30 30 30 30,6 42,7 42,8 40,3 43,2 30,8 33,3 38,4 42,2 23,3 33,7 36,3 24,6 34,4 46,7 46,0 48,4 54,0 37,0 41,4 23,1 36,3 56 40,2 45,9 24,3 42,5 33,8 47,6 21,2 31,4 53,5 74,0 14,9 40,4 54,0 26,5 45,3 19,5 58,6