Способ получения -хлорпропионовой кислоты

Номер патента: 1816756

Авторы: Зеткин, Крылов, Молчанова, Орлов

ZIP архив

Текст

)5 С 07 С 53/19, 51/36 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ПИОНОВОЙ К (57) Сущность хлорпропионо пл. 40 - 41 С. кислота, Реаг вия реакции; род до конце менее 35 0(к ний в количес ловой кислоты ПОЛУЧЕНИЯИСЛОТЫизобретения;вая кислота БФ1 пр. Реагентент 2: солянаяпропускают хлнтрации соляноатализатор: хлотве 0,07 - 0,3 0 ь. 1 табл. продукт: Р СЗН 502 С,т, 1: акриловая кислота. Услоористый водой кислоты не ристый аммот массы акрично-исследоваститут хлорной м заводом и конЛ,П.Крыло ических реак6, - М.: 1974,о СС 1974 ислота 108,313,5 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ%438639, кл, С 07 С 53/32 Изобретение относится к химии органических соединений, конкретно к способу получения Р -хлорпропионовой кислоты, которая может быть использована в химической и фармакологической промышленностиЦель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что соляную кислоту поддерживают в концентрации не менее 35пропуская газообразный хлористый водород и в качестве соли с хлорид анионом используют хлористый аммоний,взятый в количестве 0,07-0,3 мас, 3 от веса акриловой кислоты. Выход целевого продукта 99, 5 ф.П р и м е р . В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером для подачи газообразного хлористого водорода и обратным холодильником, загружается 0,07 г хлористого аммония, 72 г ингибированной гидрохиноном акриловой кислоты и при перемешивании добавляют 12 г 30 - ной соляной кислоты, При непрерывном перемешивании и темперагуре 20-250 С подают хлористый водород со скоростью 12-13 г/ч. Через 2 ч (после усвоения 70-75мас. НС) температуру реакционной смеси постепенно увеличивают до 35 - 40 С (температура кристаллизации Р -ХПК 35- 36 С). Опыт заканчивается через 3 ч, Температура кристаллизации полученной Р-ХПК 36,5 С, полученные кристаллы светлого цвета, Полученную смесь быстро нагревают от 100" С при непрерывной подаче азота (со скоростью 10-15 мл/мин) отгоня-ют воду. Отгон воды можно производить в вакууме(остаточное давление 50-100 мм рт. О ст.), 4По окончании отгонки воды полученная Щ ф -ХПК имеет температуру кристаллизации О, 40-410 С, Выход 99,8 . Материальный баланс реакции: Поступило в реактор, г: Акриловая кислота 72 30 -ная соляная кислота 12 Хлористый аммоний 0,07 Хлористцй водород 38 И т о г о: 122,07 Получено, г: Р -хлорпропионовая кСоляная кислота1816756 Хлористый аммоний 0,07 Потери 0,2 Итого: 122,07 В описанных условиях были проведены аналогичные опыты с некоторыми изменениями скорости подачи Ысоотношения реа- гентов. Условия и результаты этих дополнительных опытов приведены в таблице.На основании данных, приведенных в таблице, показано, что в комендуемых условиях достигается высокий выход ф-ХПК,Таким образом, предложенный способ позволяет за счет гидрохлорирования акриловой кислоты в среде соляной кислоты концентрации не менее 35в присутствии хлористого аммония в количестве 0,07-0,3от массы акриловой кислоты повыситьвыход целевого продукта и упростить процесс. 5 Формула изобретенияСпособ получения Р -хлорпропионовойкислоты гидрохлорированием акриловой кис- .лоты в среде соляной кислоты в присутствии солей схлориданионом, отл и ч а ю щи йс я 10 тем, что, с целью повышения выхода целевогопродукта и упрощения процесса, процесс ведут при поддержании концентрации НС не менее 35 , пропуская газообразный хлористый водород, и в качестве соли с хлорид ани оном используют хлористый аммоний,взятый в количестве 0,07-0,3 мас.от массы акриловой кислоты. Загрузка акриловой кислоты - 72 г М.В, - 72 гводы к-та 0,10 0,10 0,07 0,07 0,07 0,07 0,05 0,20,1 0,22 12 36 99,4 ример по прототипу р. загрузка акриловой кислоты 5 г, соляной кислоты концент ации 36 мас. ь. 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 3 5 20 30 72 20 20 20 2 б 20 150 20 2 3 12 18 18 12 12 12 12 12 20 13 3 2 2 3 3 3 3 3 20-40 20-40 20-40 20-40 20-40 20-40 20-40 20-40 20-40 20-4018 20-40 35 35,5 36 36 36 36 36 36,5 36,5 35 39 39 40-41 40-41 40-41 40-41 39-40 40-41 39-40 38-39 39 40-41 105 106 107,5 107 107 108 106,5 108 107 95,4 65,5 107,9 96,8 97,7 99,1 98,6 98,6 99,5 98,1 99,5 98,6 87,9 87

Смотреть

Заявка

4850850, 22.05.1990

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ ХЛОРНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ С ОПЫТНЫМ ЗАВОДОМ И КОНСТРУКТОРСКИМ БЮРО

ЗЕТКИН ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ОРЛОВ ВЛАДИМИР ВУЛЬФОВИЧ, КРЫЛОВ ЛЕОНИД ПЕТРОВИЧ, МОЛЧАНОВА АНТОНИНА ПЕТРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 51/363, C07C 53/19

Метки: кислоты, хлорпропионовой

Опубликовано: 23.05.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1816756-sposob-polucheniya-khlorpropionovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -хлорпропионовой кислоты</a>

Похожие патенты