Способ количественного определения изомеров нитробензойной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХсОциАлистическиРЕСПУБЛИК 656447 5 6 01 К 30/36 ГОСУДАРС 1 ВЕННПО ИЗОБРЕТЕНИПРИ ГКНТ СССР КОМИТЕТИ ОТКРЫТИЯМ ИЕ ТОРСОНОМ У ологический ин нов, Г.Н, Егор кий и П.С. Зуб кова ре ксонЛБ, и Б коэффективная . М.: Химия, 19 ауде жид, с. уТ 4-67 ПРЕ а НасЫго Кага ч, 59, М 2, р.5 СТВЕННОГО О В НИТРОБЕН ЙИзобретение о кой химии, а именн му определению Оислот в присутстви может быть ис налитических Цель изобр ти определени Способ осуносит я к аналитиче- тографическотробензойных ой кислоты, и химических и шение точнохром н-, м-ни бензойн пользовано в лабораториях. етения - повы я.ществляют след щимобраНавеску а 300 мг помеща стью 25 мл, р доводят этано воту(0,5 мл) и сят ее в мерну и доводят до твором гидр шприцем отб раствора и вв енее имоатем лик- ено 5 мл раскроного ред(21) 4640050/25(56) Стыскин Е,Л., ИциЕ,В, Практическая высокостная хроматографияГ 91 о АИуосЫ, Н 9 агпКоге, Яс. апб пб. 198.5,(54) СПОСОБ КОЛИЧЕДЕЛЕНИЯ ИЗОМЕРОНОЙ КИСЛОТЫ нализируемой смеси не м ют в мерную колбу вмест астворя:ст в этаноле и 3 лом до метки, Отбирают а олученного раствора, пер ю колбу вместимостью 2 метки 0,5 мас.о/о водным офосфата натрия. Ми ирают аликвоту получен одят в поток элюента, и(57) Изобретение относится к аналитической. химии, а именно к способам хроматографического определения изомеров нитробензойной кислоты в присутствии бензойной кислоты. Целью изобретения является повышение точности, Количественное определение изомеров нитробензойных кислот осуществляют при хроматографическом разделении анализируемой смеси, растворенной в элюенте на сорбенте (сепарон С 1 в или силасорб С 18), с использованием в качестве подвижной фазы водного раствора гидрофосфата натрия при его концентрации в элюенте 0,3-1,5 мас Время выхода последнего изомера не превышает 30 мин, ми.нимальная определяемая концентрация изомеров 0,024 мкг. 1 табл. ставляющего собой 0,25 - 1,5 мас,о водный раствор гидрофосфата натрия, Разделение осуществляют на колонке (150 х 3,3 мм) с сорбентом силасорб С 1 з или Сепарон С 18 (5 мкм) при расходе элюента 1,0 мл/мин и детектированием при 254 нм, По калибровочному графику построенному в координатах площадь пика - концентрация определя ют содержание изомеров в анализируемой смеси. Общее время анализа 30 мин, минимальная определяемая концентрация изомеров - 0,024 мкг. Порядок элюирования компонентов из колонки следующий: О-нитробензойная кислота, бензойная кислота, и. нитробензойная кислота, м-нитробензойная кислота.П р и м е р 1, Навеску 300,0 мг О-НБК, 300,0 мг м-НБК и 300,0 мг и-НБК растворяют и отводят до метки этанолом в мерных колбах на 25 мл, Пипеткой отбирают 0,5 мл1656447 Составитель В, РезниковТехред М.Моргентал Корректор И. Муска Редактор А. Ревин Заказ 2049 Тираж 398 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул Гагарина, 101 приготовленного раствора и переводят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки 0,5 мас, водным раствором гидрофосфата натрия. Шприцом на 1 мкл вводят в хроматограф по 3 пробы объемом 0,4 - 0,5 мкм, Эл юирование осуществляют (масс) водным раствором гидрофосфата натрия,Измеряют площади пиков о-, м-, и-НБК на полученной хроматограмме и по калибровочному графику определяют содержание изомеров в анализируемой смеси,В таблице представлены результаты проведенных экспериментов,П р и м е р 2. Навески 300,0 мг о-НБК, 300,0 мг м-НБК и 300,0 и-НБК растворяют и доводят до метки этанолом в мерных колбах на 25 мл, а затем осуществляют действия, аналогичные примеру 1, но элюирование осуществляется 0,9 мас,4 водным раствором гидрофосфата натрия. Определено о-, м-, и-изомеров нитробензойной кислоты. составляющие 0,098, 0,112 и 0,121 мкг соответственно,П р и м е р 3. Смесь содержащую изомеры нитробензойной кислоты и бензойную кислоту в массовом соотношении 1:1:1 растворяют и доводят до метки этанолом в мерной колбе на 25 мл,Дальнейшие операции осуществляют аналогично примеру 1, но элюирование осуществляют 0,5 мас.водным раствором гидрофосфата натрия, Определено о-, м-, п-изомеров(0,094, 0,107 и 0,122 мкг соответственно) при их количестве в анализируемой смеси, равном 0,096, 0,108 и 0,120 мкг соответственно. П р и м е р ы 4-8, Приготовление анализируемых растворов и ввод проб в хроматографическую колонку, содержащуюсепарон С 1 в или силасорб Св, осуществ 5 ляют аналогично примеру 3, но в качестве элюентов используют 0,2, 0,25, 0,3, 1.5 и1,6 мас,% водные растворы гидрофосфатанатрия.При элюировании хроматографической10 колонки 0,2 ,-ным раствором разделениеизомеров нитробензойной кислоты и бензойной кислоты не происходит,При применении 0,25 и 0,3-ного раствора определено о-, м-, и-изомеров (0,093,15 0,109 и 0,118 мкг соответственно).При использовании 1,5 ,-ного растворагидрофосфата натрия определено о-, м-, иизомеров (0,093, 0,110 и 0,120 мкг соответственно), а при применении 1,6-ного20 раствора несколько заниженные результаты; определено о-, м-, и-изомеров (0,088,0,100 и 0.112 мкг соответственно). Формула изобретения25 Способ количественного определенияизомеров нитробензойной кислоты путемразделения анализируемой пробы на колонке, заполненной сорбентом с привитыми алкильными группами, в потоке подвижной30 фазы, в качестве которой используют водный раствор неорганической соли натрия,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности определения, в качестве соли натрия используют гидрофосфат на 35 трия, содеркание которого в подвижнойфазе составляет 0,25-1,5 мас. )