Изомеров йодфенилуидркановых кислот

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е :.,"9 ч 355ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДБЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Ле Заявлено 12.1,1971161069423-4) М. Кл, С 07 с 63/ С 0 1 т 9/0с присое динением заявки Ы иыи комитет истров СССР зобретеннй ытнй сударст авета М по делам иацоритет -публиковацо 22.тг 6. 586.3.0 8.8) оллстець34 тата опубликования описания 5.111.97 вторыобретенц стин, К. С, Шаназаров, Г. И. ШаровО ка Изобретение относится к способу получения рентгеноконтрастных веществ, в частности к способу получения изомеров йодфенилундекановых кислот.Известен способ получения изомерных йодфеццлуцдекацовых кислот йодированпем фенилундекановой кислоты йодом в присутствии йодноватой кислоты. Согласно известному способу проводят одновременную загрузку всех компонентов (Н 10 фенцлудекацовая кислота, йод) и полученную смесь кипятят в среде уксусной кислоты.Однако выходы изомеров йодфенцлундекановых кислот не превышают 40/о вследствие осмоленця фенилундекановой кислоты и разложения окислителя в йодноват кислоты. Для предотвращения указанных нежелательных последствий и для повышения выхода изомеров йодфенилуцдекановых кислот йодноватую кислоту подвергают кипячению в уксусной кислоте в течение преимущественно 30 лгик, до получения насыщенного раствора и значительного увеличения степени дисперсности осадка в нерастворившей йодноватой кислот 1.После загрузки остальных компонентов (фенилундекановая кислота, йод) в любой последовательности ц последуюгцего кипячения вьгход цзомеров йодфенилунлекацовылх кислот достигает 80 - 86%. П р ц м е р. В трехлитровую колбу, снабженную трубкой (длина 52 слг, диаметр 5 слг) и обратным холодильником помещалц 1000 льг уксусной кислоты (д 1,060) и 60 г 5 йодцоватой кислотьь Раствор йодноватой кцслогы нагревали до кипения в течение 30 лпя.После охлаждения прибавили 150 г йода 200 г фенплундекацовой кислоты (т. кцц.205 - 214 прц 5 ль рт. ст., пъ 11 Л 960) и реакционную смесь интенсивно кипятили 20 час. Уксусную кислоту (850 ггл) отгоняли в вакуувге, а к остатку прилилц 800,г оецзола и 800 лгл воды. После тщательной экстракццп бецзольный слой для удаления своЙодно 1 о йода, отмыли раствором серноватцстокцслого натрия. Для освобождения от ссединенцй, содержащих алцфатцческцй йод, йодфенцлундека новые кислоты подвер гали ооычноц обработке - гцдролцзу спиртовой щелочью с последующим окислением продуктов гидролиза перманганатом калия. Получено 251 г (прозрачное масло) цеперегоцяющейся смеси цзо мер ов йодфенилуцдекановых кислот, и,5435, д 2 О, 1,303, выход 586 1 о Предмет изобретения пособ полученця изомеров йодфенцлундевых кислот путем йодцрования фепилуцСоставитель М. Эстрина Тсхред Т. Ускова Редактор Е, Хорина Корректор й. Стельмах Зак д 6021 Изд Ма 834 Тираж 523 Подписное 1 ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Загорская типография ДЕКаНОВОй КИСЛО 1 га ЙОДОМ и ч 11 ПС Гтгтннн Йодноватой кислоты пои кипячении в среде уксусной кислоты и последу 1 ощим выделением целевого продукте 1, отличаюпийс тем, что,с целью повышения выхода целевого продук та, исходную йодноватую кислоту предварительно подвергают кипячению в уксусной кислоте до получения насыщенного раствора.

Смотреть

Заявка

1610694

Р. М. Кузнецова, В. Н. Костин, К. С. Шаназаров, Г. И. Шарова, И. Бродский, Ф. А. Куцовска, Л. С. Розенштраух, ЮСОГ ПОЛУЧЕН

МПК / Метки

МПК: C07C 51/363, C07C 57/58

Метки: изомеров, йодфенилуидркановых, кислот

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-394355-izomerov-jjodfeniluidrkanovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Изомеров йодфенилуидркановых кислот</a>

Похожие патенты