Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 1 14217(51) 5 САНИЕ И ТЕ Бюл, Фадский тех Ленсовета логический Крыл 3 (088.8) Капельный анеств: Госхими т.Дцп 8 гез 98, р.419 ОПРЕДЕЛЕОй КИСЛОТЫ аналитичес особа качемеров амиОБ КАЧЕСТВЕННОГ РОВ АМИНОБЕНЗОИ ретение касаетсв частности с определения из(54) Спо НИЯ ИЗОМ (57) Изо кой хими ственног Изобретениской химии,в кристалличодного раство следуемого вещест носится к акали менно к способу ком виде или в Раствором 11 аОН ду с рН 9-11 и свежей перекис акционную смес ращения бурной ния оа ют щелочную вают 1-2 ка рода (20-25 мешивают до ественного пли7.) .Ре- прекил и метаизометы. пер екции и просвм нагревают створа, зат ри 70-80 ОС 5 м После н1-.2 каплиту растворприсутствиаминобензообразует мпараизомер к Визу того и иного изомер Ортоизомер овчю окрас слоты -фиол ои к инов изу юю. удно-зеленую,мет изомер - с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) файгль ф.ганических вещ1962, с.157.Р.Речице, ЕСелеш. 1963,ределения орто-, парааминобензойной кислоЦелью изобретения является повышение селективности способа.П р и м е р 1. Готовят водный раор реагента гексахлороосмиата ия (К ОзС 16), концентрация которого соответствует 1,0 10- 1 1.0 М, При концентрациях меньше 1,0 10 М окраска растворов практически отсутствует, а при концентрациях более чем 1,0 10 М имеется лишний расход реагента и увеличивается вероятность образования гидролиэных форм осмня, К раствору добавляют не менее 25 мкг 801610411 нобензойной кислоты, что может бытьиспользовано в фармации. Цель - повышение селективностн способа,Определение ведут обработкой анализируемой пробы 1,0 10 " - 1,0 10 молярнымраствором гексахлоросмиата калия прирН 9-11 в присутствии перекиси водорода при 70-80 С с последующим визуальным наблюдением окрашивания; ортоизомер дает малиново-фиолетовую окраску, пара-изомер - изумрудно-зеленую, мета-изомер - синюю. Способ позволяет анализировать смеси изомеров,так как до 20 Е примесей одного изомера не влияет на проявление качественной реакции доминирующего изомера.Кроме того, он позволяет определятьБ-фенил- и Н-метилпроизводные антраниловой кислоты. 1 табл. гревания добавляют ещ и водорода и .по цвльно определяют1610411 Проявление качественной реакции (цвет раствора) Исследуемоевещество (объект испытания) Концентрацияиндикаторного реагента,М Орто-аминобензойная 5,0101,010 ОтсутствуетРозово-фиолетовыйМалиновофиолетовыйМалиновофиолетовыйОтсутствуетСветло-зеленыйИзумруднозеленыйИзумруднозеленый кислота 5,0 10 ф 1,С 105,0 101,0 10 5,0 1 С Пара-аминобенз ойная 1,О1 О Отсутствует Мета-аминобензойная кислота 5,0 1 О1,0 1 О 5,0 10 Светло-,голубойСиний В случае появления бледно-малиновой окраски, указывающей на присутствие ортоизомера, раствор поцкисляют до рН 7-8 раствором проявления мали 5 ново-фиолетового окращивания. На качественную реакцию пара- и метаизомеров подкисление раствора влияния не оказывает.Определение можно проводить из технического препарата, содержащего примеси продуктов окисления.Предел обнаружения для антраниловой кислоты - 25 мкг, для п- и миэомеров - 30 мкг. При меньшей кон центрации окраска становится трудноразличимой.Кроме орто-, мета- и параизомеров аминобенэойной кислоты данный способ позволяет определять И-метил" и И фенилпроизводные антраниловой кислоты, при взаимодействии которых с индикаторным реагентом в присутствии перекиси водорода образуются соединения, окрашенные соответственно в 25 малиново-фиолетовый.и желто-зеленый цвет, и, характеризуется возможностью анализа смеси изомеров аминобензойной кислоты. При этом установлено, что до 20 примесей одного изомера ЗО не влияет на проявление качественнойреакции доминирующего иэомера. Результаты качественного опреде" ления изомеров аминобенэойной кислоты даны в таблице. Таким образом, предлагаемый способ более селективен и позволяет определять кроме орто-, пара- и метаизомеров аминобензойной кислоты также Б-фенил" и И-метил, производные антрониловой кислоты и смеси изомеров. Формула и э о б р е т е н и я Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты путем обработки анализируемой пробы раствором реагента с последующим визуальным наблюдением окрашивания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве реагента используют 1,0 1 О - 1,0 10 молярный раствор гексахлоросмиат калия, обработку ведут при рН 9-11 в присутствииперекиси водорода при нагревании до 70-80 С.(( 1,0 1 ОСиний5,0 ф 10Отсутствует 1,0105,0 1 О ф0,10-3 5,0 10 1,0 10 ф 5,0 е 10 1,0 10 СмесиАнтраниловая кислота сп-аминобензойной кислотойдо 30% и- аминобензойной кисМалиново"фиолетовыйИзумруднозеленый лоты до 20% ант"раниловойкислоты50% антра- ниловой Фиолетовокоричневый5,010 кислоты Антраннловая кислота с м- аминобензойной кислотой до 30% м-аминобензойной ф5,0 1 О 11 алиново- фиолетовый кислоты до 20% ант-, раниловой кислоты50% антра- ниловой 5,10 10 Синий ф5,0 10 Серо-фиоле- товый кислоты Пара-аминобензойная кислота с м-аминобензойной кислотойдо 20% п- аминобен- зойной 5,0 10 Синий кислотыг Б-Метилантраниловая кислота Б-РЬ"Антраниловая кислота Розово-фиолетовыйМалиновофиолетовыйМалиново"фиолетовыйОтсутствуетЖелтоватыйЗеленыйЗеленый1610411 Продолжение таблицы 5,0 10 ф кислоты 5,0 10 Составитель С. ХованскаяТехред И.Дицык Корректор А.Обручар Редактор И.Бандура Заказ 3736 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 1 303 59 11 осква, Ж5, Рауяская наб ., д ./5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 до 20% маминобензойной 50 Е и-аминобензойной кислоты ИзумруднозеленыйЦвет морской волны