Способ определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде

(5) АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЗМйЧл юг д АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ователь заисло Опредекарбоно раство- В кн.акри-31. СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬ(71) Горьковский научно-исследский институт гигиены труда иболеваний(56) Ехина Р.С. Раздельное опрние акриловой и метакриловой кв воде с помощью хроматографиибумаге, - "Гигиена и санитария1977, Р 2, с. 78-80.,Крылова . В, В., Селякова В.А.,ление предельных и непредельныхвых кислот в разбавленных водныхрах хроматографическим методом.Методы анализа акрилатов и метлатов, И., "Химия", 1972, с. 2В(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛО-.ВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНОЙСРЕДЕ путем газожидкостного хроматографирования анализируемой, пробы,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения чувствительностиопределения, анализируемую пробупредварительно обрабатывают диэтиловым эфиром в присутствии сульфатамарганца с последующим упариваниемполученного экстракта досуха и растврением остатка в воде.1168847 Количествовводимойпробы, мкл Чувствительностьопределения, мг/л Способ 2,00 20О, 1-Акриловаякислота0,04-Метакриловаякислота 40,6 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения акриловой и метакриловой кислот в водной среде.Целью изобретения является повы-шение чувствительности определения путем устранения влияния мешающих .примесей,П р и м е р 1. Проводят определение кислот в разбавленном водном 10 растворе путем газожидкостной хроматографии при следующих условиях: детектор пламенно-ионизационный, колонка стеклянная двухметровая, заполненная 157. ПЭГА на хромосорбе - М, 15 модифицированном 53-ной фосфорной кислоты температура термостата коло нок 100 С, испарителя 60 С расходо газа-носителя (азота 45 мл/мин,водорода - 45 мл/мин, воздуха 450 мл/мин)20Водный раствор кислот с содержанием 20 мг/л в количестве 4 мкл вводят в испаритель. При шкале усилителя по току 20 10 А площади пиков акриловой и метакриловой кислот составля ют соответственно 1 см и 1.,5 смг г 1П р и м е р 2Условия хроматографирования как в примере 1, В 0,5 л водного раствора кислот с концент рациями 0,1 мг/л, добавляют 100 г пятиводного сульфата марганца, В делительной воронке на 1 л проводят экстракцию 80 мл диэтилового эфира в . два приема (50 и 30 мл), Эфирные 35 экстракты соединяют и упарйвают досуха. Сухой остаток смывают 0,5 .ип дистиллированной воды и хроматографируют 0,6 мл. Площади пиков акриловой и метакриловой кислот при 40 шкале усилителя 20 10 А составляют соответственно 1,2 см и 2 5 смгСравнение чувствительности определения известного и предлагаемого способов приведены в табл, 1. 45 ИзвестныйПредлагаемыйа) без концентрированияб) с концентрированием Данные по точности предлагаемогоспособа приведены в табл, 2,Точность определения акриловой и метакриловой кислот при экстракции водного раствора серным эфиром н присутстВии Мп 804:5 нгОКонцентра ция каждой кислоты в растворе 0,5 мг/л, Число опытов п=5Из табл. 2 видно, что метод с достаточной точностью (допустимая величина ЗЗЕ) позволяет определять акриловые кислоты на уровне таких низких концентраций как предельно допустимые концентрации в воде водоемов (ПДК= 0,5 мг/л, ПДмакс=1 мг/л) .Сравнительные данные по анализу акриловой (АК) и метакриловой (МАК) кислот при экстракции эфиром,без высаливания, а также в присутствии общеизвестных высаливателей и сульфата марганца представлены в табл. 3. Из приведенныхданных видно, что при экстракции эфиром без высалива ния, а также в присутствии хлорида натрия или сульфата аммония невозможно анализировать кислоты на уровне их ПДК. Применение пятиводного сульфата марганца позволяет определять концентрации этих кислот в 5- 10 раз ниже ПДК (0,1 мг/л)Таким образом, чувствительность предлагаемого способа в 2 10 разз выше чем известного для акриловой кислоты и в 5 10 раз для метакри 3ЛОВОЙ КИСЛОТЫаПредлагаемый способ определения акриловой и метакриловой кислот позволяет анализировать сильно разбавленные водные растворы, например, воду водоемов или питьевую воду с высокой чувствительностью, точностью и селективностью.Таблица 11168847 Таблица 2 Х;, см Б-Бг Гк 100М Мх к фЕ Акриловая кислота 4,48-6,84. 20,8 1,18 0,42 6,24 4,88 4,96 5,20 7,00 х=5,66 Метакриловая кислота 12,3 13,5 11, 15-14,85 14% 15,1 0,66 1,85 13,2 х=13,0 х - площадь хроматографического пика, С - коэффициентнормированных отклонений 1 Б - дисперсия, Б- - сред"йняя квадратичная ошибка, К = х ф Е- интервальноезначение величины Е, - точность в абсолютных величинах, Е - точность относительная,ХЬ Примечание: Таблица 3 Площади пиков кислот, см2 Условия экстракции Концентрация МАК 0,5 мг/л 0,1 мг/л 1 мг/л 0,1 мг/л Эфир (80 мл) 0 0 О 0 Эфир (80 мл)+хлориднатрия .(100 г) 0 4,0 01168847 Продолжение табл.3 Условия экстракцнн Концентрация АК Концентрация МАК 5 мг/л 0,1 мг/л 1 мг/л 0,1 мг Зфир (80 мл сульфат амм Ф100 г) ония )+ пятиьфат марганца 1,2 оставитель В. Шкильковаехред О.Ващишина Корректор Е.Сирохма Редактор А. Ша Заказ 4609/38 Тираж 8 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 13035, Москва, Ж, РаушПодписное 7комитета СССРи открытийская наб , д. 4/ атент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Эфир (80 мпводный сул