Способ выделения концентратов м-дихлорбензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Ло 140418 Класс 12 о, 2 в12 с, 2 СССР ИСАНИЕ ИЗ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРС одппсная группа, Спры в и Ю, Г. Ерыкалов СОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ М-ДИХЛОРБЕНЗОЛ Заявле 1 декабря 1960 г, за Ле 6923423.4 н Комитет по делам изоорстсний и открь 1 тий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изоорстсний Ао 16 за 1 Ч 61 Известен способ выделения концентрата и-дихлорбензола путем ректификации смеси изомерных дихлорбензолов, получаемой в процессе изомеризации о- и п-дихлорбензолов. Полученный таким способом концентрат м-дихлорбензола содержит 13% п-изомера,В отличие от известного предлагаемый способ получения концентраа м-дихлорбензола основан на двухстадийном вымораживании последьего из метанольного раствора смеси изомерных дихлорбензолов, полученной в результате процесса изомеризации о- и п-дихлорбензолов.С этой целью равновесную смесь трех изомерных дихлорбензолов, содержащую около 54% п-изомера, растворяют в 1 - 1,5 вес. и. метанола и вливают полученный раствор в воронку с пористым стеклянным фильтром, удерживая его от фильтрования током воздуха с обратной стороны фильтра, Затем раствор охлаждают до температуры, превышающей на 1 - 2 температуру застывания всей смеси (около минус 50) и выдерживают при этой температуре в течение 30 иан, Выделившийся п-изомер отфильтровывают с отсасыванием в течение 10 - 20 1 шн без охлаждения, при этом вследствие просасывания воздуха осадок нагревается почти до комнатной температуры. Фильтрат вновь охлаждают на том же фильтре до температуры минус 63 - минус 70 и ьыдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Выделившийся .и-изомер отфильтровывают, отжимают, промывают, метанолом, охлажденным до минус 70, выплавляют с фильтра и из полученного жидкого продукта отгонкой в вакууме удаляют метанол и воду.Из маточника после выделения л 1-изомера отгоняют метанол, и оставшуюся смесь изомеров возвращают на изомеризацию, Полученный таким способом концентрат м-дихлорбензола содержит 85% я 1-изомера, 11,2% и-изомера и 3,8% о-изомера.140418 11 р и м е р, 20 г смеси дихлорбензолов, содержащей 12,7% о-изомера, 31,3% и-изомера и 56,0% и-изомера, растворяют в 30 г метанола и охлаждают до минус 52,5. Выделившийся продукт содержит 95,6% п-изомера, Выход - 21% от веса исходной смеси. Маточник охлаждают до минус 70, выделившийся осадок промывают 5 мл метанола, выплавляют и после отгонки растворителя получают продукт, содержащий 85,0% д 1-изомера, 11,2% о-изомера и 3,8% о-изомера. Выход - 32,2% от веса исходной смеси. П ред м ет изобретения Редактор Н. И, Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Щербакова Объем 0,18 пзд. л. Цена 4 коп.Г 1 одп. к печ, 4,1 Х.б г 3 а к 9084 Формат бум. 70 Х 1081/в Тираж 700 ЦБ 1 И при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.открытий 2/6,Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Сонете Министров СССР, Москва, Г 1 етровка, 14.Способ выделения концентратов л-дихлорбензола из смеси изомерных .дихлорбензолов, о т л и ч а ю ш, и й с я тем, что его осуществляют с помощью вымораживания из метанольного раствора 1:1 - 1,5 по весу, причем сначала при температуре минус 50 в мин 57 выделяют а-изомер, а затем при температуре минус б 3 - минус 70 - концентрат и-изомера,
СмотретьЗаявка
691234, 31.12.1960
Спрысков А. А, Ерыкалов Ю. Г
МПК / Метки
МПК: C07C 17/392, C07C 25/08
Метки: выделения, концентратов, м-дихлорбензола
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-140418-sposob-vydeleniya-koncentratov-m-dikhlorbenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения концентратов м-дихлорбензола</a>
Способ выделения изомеров эвгенола из смеси
Номер патента: 789485
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Артемьев, Морящев, Петухова, Сидоров, Фалеева
МПК: C07C 41/58
Метки: выделения, изомеров, смеси, эвгенола
...азеотропной вакуум-ректификации в тех же условиях.Оставшаяся в кубе смесь содержит47-50 эвгенола, 25-28 хавибетола,20-25 этиленгликоля и другие примеси. После промывки водой от этиленгликоля получают смесь, содержащую 4 О 60-64 эвгенола, 30-33 хавибетола,0,1-0,3 о-эвгенола н примеси. Выходэвгеиола с учетом переработки промежуточой Фракции составляет 94 отзагруженного. Предлагае."ый способдает возможность практически полного выделения о-эвгенола из смеси изомеров. Последующее разделение смесиэвгенола и хавибетола можно осуществить на колонне эФфективностью 33- р 35 т.т.П р и м е р 1. В куб вакуум-ректификационного аппарата эФФективностью 33-35 т.т. загружают 170 г этиленгликоля и 400 г эвгенольной смеси,содержащей, : гваякол .1,95;...
Способ получения замещенных кротонанилидов в виде отдельных цисили транс-изомеров или их смеси
Номер патента: 645556
Опубликовано: 30.01.1979
МПК: C07C 103/56
Метки: виде, замещенных, кротонанилидов, отдельных, смеси, транс-изомеров, цисили
...3 ч при 0 С, ивыдерживают 16 ч при 0 С. Затем хлористый метилен отгоняют при пониженном давлении, прибавляют изопропиловый эфир,охлаждают, осадок отфильтровывают и получают 18 г (34) целевого соединения;т. пл. 123 С (из изопропилового эфира).Вычислено, %: С 50,79; Н 4,26; С 1 27,26;1 Ч 5,39.СНС 1,1 О,.Найдено, %: С 50,80; Н 4,30; С 27,00;К 5,50.Строение соединения (цис-изомер) подтверждено ИК-спектром.П р и м е р 5. К-(3,4-дихлорфенил)-3 метоксикротонамид.К 44 г метилортоформиата прибавляют98 г 3,4-дихлорацетоацетанилида и 6 капельконцентрированной серной кислоты, перемешивают 3 ч, выдерживают 16 ч при 20 С,охлажда 1 от, отфильтровывают осадок и получают 40 г (39) целевого соединения;т. пл. 156 С (из метанола).Вычислено, /0. С...
Способ получения новых ди-или тетрагидробенз изоиндолинов или их изомеров или рацемических смесей этих оптических изомеров или их солей
Номер патента: 707521
Опубликовано: 30.12.1979
Авторы: Вольфганг, Роланд, Эмиль
МПК: A61K 31/403, C07D 209/12
Метки: ди-или, изоиндолинов, изомеров, новых, оптических, рацемических, смесей, солей, тетрагидробенз, этих
...в 540 мл триамида гексаметилфосфорной кислоты прикапывают при охлаждении и перемешиванииРаствор 275 г, й-циннамилтрифторацетамида в600 мл триамида гексаметилфосфорнойкислоты. После окончания газовыделения прикапывают раствор 248,5 головоамилбромида в 540 мл триаьидагексаметилфосфорйой кислоты и смесьперемешивают в течение 16 ч при 25 С.После этого реакционную смесь выливаютна воду и экстрагируют простым эфиром. Высушенный над сульфатом натрияэфирный раствор упаривают и маслянистый остаток хроматографируют толуолом на 1,5 кг силикагеля,Фильтрат при упаривании дает Б,Н-бис-(транс-циниамил) -трифторацетамид в виде маслянистого остатка.ИК-спектр (СНС 1) 690, 968 смПриобычных условиях получаюттакже посредством восстановления (ЗаВЯ, 4 ЯВ, 9...
Способ получения 7 -алкилпроизводных стероидов в виде или -изомеров или их смеси
Номер патента: 942602
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Весперто, Колетт, Люсьен, Робер
МПК: A61K 31/575, A61K 31/585, C07J 21/00, C07J 9/00
Метки: алкилпроизводных, виде, изомеров, смеси, стероидов
...перемешивают 2,1 г моноиодида меди и 5,6 смсульфида Н-бутила, а затем образовавшийся комплекс добавляют к раствору10 г канренонаф(или "-.чактона(Ъ-окси 3-оксо7 о -прегна,6-дие н-карбоновой кислоты) в 200 см безводного тетрагидрофурана, Полученный раствор охлаждают до - 20 С и к нему прибавляют поо каплям в течение 80 мин при интенсивном перемешивании 44 см н. растворавинилмагнийхлорида в тетрагидрофуране.После окончания прибавления перемешивание продолжают при - 20 С еще 60 мин,а затем реакционную смесь подкисляютс помощью 45 см н. раствора солянойкислоты. Перемешивают 90 мин прикомнатной температуре и экстрагируютэтиловым эфиром уксусной кислоты. Органический слой промывают водой, 0,2 Мраствором тиосульфата натрия, высушиваюти упаривают...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Предыдущий патент: Способ получения м-терфенила
Следующий патент: Аппарат для получения ддт
Случайный патент: Штамп для листовой штамповки