Способ получения ацетата дельта-5, 16 прегнадиенол-3 бета она-20 (ацетата дегидропрегненолона)

Номер патента: 118499

Авторы: Морозовская, Суворов

ZIP архив

Текст

Заявлено 20 марта 1958 г. за Ле 595108/31 в Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРИзобретением является способ получения ацетата Л" -прегнадиенол-Зр-она(ацетата дегидропрегненолона) из соласодина, заключающийся в том, что процесс ацетилирования ведется уксусным ангидридом в присутствии поташа, окиси кальция, углекислого кальция, магния,цинка, триэтиламича или пиридина для связывания выделяющейся уксусной кислоты с азеотропной отгонкой образующейся воды.П р и м е р. Смесь, состоящую из 10 г соласодина, 6,7 г прокаленногопоташа, 10,9 мл уксусного ангидрида и 100 мл сухого толуола, кипятят при размешивании в течение 2 час. с азеотропной отгонкой, образующейся воды при помощи ловушки Дина и Старка. Раствор отфильтровывают от солей, которые промывают сухим дихлорэтаном, присоединяемый к основному толуольному раствору. Растворитель отгоняютв вакууме, остаток растворяют в 150 лл ледяной уксусной кислоты икипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до 15 - 17 и к нему при перемешивании в течение 10 - 15 мин приливают раствор 5 гбихромата натрия в 30 лл ледяной уксусной кислоты, поддерживаятемпературу 18 - 22. После прибавления окислителя раствор перемешивают в течение 1 час, при 22, затем к нему присыпают 3 г безводногосульфита натрия, приливают 3,3 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят в течение 3 час. Затем от реакционной массы отгоняют в вакууме120 мл уксусной кислоты, остаток охлаждают до 25 и к нему при пере- .мешивании приливают 70 мл воды. Смесь размешивают в течение 30 -40 мин. и отфильтровывают ацетат Л " -прегнадиенол-Зр-она. Последний промывают 50%-ной уксусной кислотой, водой, сушат и перекристаллизовывают из 40 мл этилового спирта. Получают 4,25 г (516%от теоретического) с т. пл, 173,5 - 175. Из маточников дополнительноудается получить еще около 2% целевого продукта.Аналогично ведется процесс с окисью кальция углекислым кальцием, магнием и др,118499 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редакгор А. К. Лейкина Гр. 50, 51, Подп. к печ. 10,111-59 г.Тираж 795 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 450 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14Способ получения ацетата Улб -прегнадиенол-Зр-она(ацетата дегидропрегненолона) путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индиферентном растворе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода ацетилирование осуществляют в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов или в присутствии металлов (магний, цинковая пыль) или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейся в процессе реакции воды.

Смотреть

Заявка

595108, 20.03.1958

Морозовская Л. М, Суворов Н. Н

МПК / Метки

МПК: C07J 7/00

Метки: ацетата, бета, дегидропрегненолона, дельта-5, она-20, прегнадиенол-3

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-118499-sposob-polucheniya-acetata-delta-5-16-pregnadienol-3-beta-ona-20-acetata-degidropregnenolona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетата дельта-5, 16 прегнадиенол-3 бета она-20 (ацетата дегидропрегненолона)</a>

Похожие патенты